[發明專利]一種低敏感型濕拌砂漿增塑劑及其制備方法

有效

• 申請號: 201910459561.0
• 申請日: 2019-05-29
• 公開（公告）號: CN110330600B
• 公開（公告）日: 2022-04-22
• 發明（設計）人: 林添興;柯余良;方云輝;張小芳;鐘麗娜;桂苗苗;郭元強;朱少宏
• 申請（專利權）人: 科之杰新材料集團有限公司
• 主分類號: C08F283/06
• 分類號: C08F283/06;C08F220/06;C08F230/08;C08F230/02;C08F218/12;C08F4/40;C04B24/24;C04B103/30
• 代理公司: 廈門加減專利代理事務所(普通合伙) 35234
• 代理人: 陳文香

本發明涉及建筑外加劑技術領域，具體涉及一種低敏感型濕拌砂漿增塑劑及其制備方法，制備方法包括以下步驟：將4?羥丁基乙烯基聚氧乙烯基醚單體加入反應釜中，升溫至20～30℃后，依次加入氧化劑的水溶液A；由丙烯酸、乙烯基三乙酰氧基硅烷、2?氨基?3?對羥苯基丙酸酯和3?羥基苯基磷酰丙酸二氫月桂烯醇酯組成的混合溶液B；由還原劑和鏈轉移劑組成的溶液C；混合反應后繼續加入質量分數為30％的氫氧化鈉溶液調節至pH＝7～8，即得到所述濕拌砂漿增塑劑。采用本發明提供的低敏感型濕拌砂漿增塑劑所合成的砂漿，與現有技術相比，具有低的稠度損失，較好的保水率，砂漿抗壓強度和長期穩定性高等優點，具有顯著的進步。

技術領域

本發明涉及建筑外加劑技術領域，具體涉及一種低敏感型濕拌砂漿增塑劑及其制備方法。

背景技術

隨著中國新型城鎮化的發展加速，城市市政基礎建設、住宅的數量必將大幅增多，而建筑能耗在整體能耗中已占據相當大的部分。建筑砂漿作為僅次于墻體材料和混凝土的大宗建筑材料，每年的用量達數億噸之多。濕拌砂漿以質量穩定，節能環保，可集中清潔生產等優勢將逐步替代傳統的現場制備砂漿；濕拌砂漿以其節能環保、可持續性等特點，是行業發展的必然結果。

就當前國內形勢來看，濕拌砂漿這一綠色建材的推廣勢在必行。而與發達國家相比，我國對濕拌砂漿的研究起步較晚，普及推廣也較慢，因此對研究如何配制和易好、工作性能保持能力強、耐久性好的濕拌砂漿就顯得很有必要，其中濕拌砂漿配套外加劑產品作為濕拌砂漿生產中不可或缺的角色，能夠賦予濕拌砂漿以出色的保水性和工作性，因此在全國大力推進濕拌砂漿使用的前提下，濕拌砂漿添加劑產品的開發工作意義重大。

現有的濕拌砂漿添加劑會用到增塑劑，然而現有的增塑劑在保水率、塑性保持能力和長期穩定性方面均有所不足。

發明內容

為解決上述背景技術中的問題，本發明提供一種低敏感型濕拌砂漿增塑劑的制備方法，包括以下步驟：

將4-羥丁基乙烯基聚氧乙烯基醚單體加入反應釜中，升溫至20-30℃后，依次加入氧化劑的水溶液A；由丙烯酸、乙烯基三乙酰氧基硅烷、2-氨基-3-對羥苯基丙酸酯和3-羥基苯基磷酰丙酸二氫月桂烯醇酯組成的混合溶液B；由還原劑和鏈轉移劑組成的溶液C；混合反應后繼續加入氫氧化鈉溶液調節至pH＝7～8，即得到所述濕拌砂漿增塑劑。

其中，優選地，具體操作可以為：依次向反應釜內加入氧化劑的水溶液A、混合溶液B、溶液C的滴加時間控制在0.5～1h內，滴加完繼續反應1h后，再滴加氫氧化鈉溶液進行中和，調節至pH＝7～8；較佳地，氫氧化鈉溶液的質量分數為30％。

在上述方案的基礎上，優選地，所述2-氨基-3-對羥苯基丙酸酯的制備方法為：將2-氨基-3-對羥苯基丙酸單體和不飽和醇按照1：1～3的重量比混合，加入催化劑，在80～120℃下進行酯化反應，去除多余的不飽和醇，即制得2-氨基-3-對羥苯基丙酸酯。

在上述方案的基礎上，優選地，所述不飽和醇為丙烯醇、丁烯醇、異戊烯醇中的至少一種。

在上述方案的基礎上，優選地，所述催化劑為十二水硫酸鐵銨、一水合硫酸氫鈉、八水硫酸鋁中的至少一種。

在上述方案的基礎上，優選地，所述3-羥基苯基磷酰丙酸二氫月桂烯醇酯的制備方法包括：

將3-羥基苯基磷酰丙酸和環己烷加入到反應釜中，然后加入二氫月桂烯醇，同時加入對732陽離子交換樹脂和對苯二酚，攪拌均勻，然后將溫度升至30～60℃，反應2～4h，經過濾、常壓蒸餾后，得到3-羥基苯基磷酰丙酸二氫月桂烯醇酯。

在上述方案的基礎上，優選地，所述3-羥基苯基磷酰丙酸、二氫月桂烯醇的質量比為1:1～3，732陽離子交換樹脂用量為3-羥基苯基磷酰丙酸質量的0.5％～2％，對苯二酚用量為3-羥基苯基磷酰丙酸質量的0.5％～1％，常壓蒸餾溫度為70～75℃。