[發明專利]一種低敏感型濕拌砂漿增塑劑及其制備方法

有效

• 申請號: 201910459561.0
• 申請日: 2019-05-29
• 公開（公告）號: CN110330600B
• 公開（公告）日: 2022-04-22
• 發明（設計）人: 林添興;柯余良;方云輝;張小芳;鐘麗娜;桂苗苗;郭元強;朱少宏
• 申請（專利權）人: 科之杰新材料集團有限公司
• 主分類號: C08F283/06
• 分類號: C08F283/06;C08F220/06;C08F230/08;C08F230/02;C08F218/12;C08F4/40;C04B24/24;C04B103/30
• 代理公司: 廈門加減專利代理事務所(普通合伙) 35234
• 代理人: 陳文香

1.一種低敏感型濕拌砂漿增塑劑的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

將4-羥丁基乙烯基聚氧乙烯基醚單體加入反應釜中，升溫至20～30℃后，依次加入氧化劑的水溶液A；由丙烯酸、乙烯基三乙酰氧基硅烷、2-氨基-3-對羥苯基丙酸酯和3-羥基苯基磷酰丙酸二氫月桂烯醇酯組成的混合溶液B；由還原劑和鏈轉移劑組成的溶液C；混合反應后繼續加入氫氧化鈉溶液調節至pH=7～8，即得到所述濕拌砂漿增塑劑；

所述2-氨基-3-對羥苯基丙酸酯的制備方法為：將2-氨基-3-對羥苯基丙酸單體和不飽和醇按照1：1～3的重量比混合，加入催化劑，在80～120℃下進行酯化反應，去除多余的不飽和醇，即制得2-氨基-3-對羥苯基丙酸酯；

所述3-羥基苯基磷酰丙酸二氫月桂烯醇酯的制備方法包括：

將3-羥基苯基磷酰丙酸和環己烷加入到反應釜中，然后加入二氫月桂烯醇，同時加入732陽離子交換樹脂和對苯二酚，攪拌均勻，然后將溫度升至30～60℃，反應2～4h，經過濾、常壓蒸餾后，得到3-羥基苯基磷酰丙酸二氫月桂烯醇酯；

所述4-羥丁基乙烯基聚氧乙烯基醚、丙烯酸、乙烯基三乙酰氧基硅烷、2-氨基-3-對羥苯基丙酸酯和3-羥基苯基磷酰丙酸二氫月桂烯醇酯的質量比為100:5～15：2～3：5～10：5～10。

2.根據權利要求1所述的低敏感型濕拌砂漿增塑劑的制備方法，其特征在于：所述不飽和醇為丙烯醇、丁烯醇、異戊烯醇中的至少一種。

3.根據權利要求1所述的低敏感型濕拌砂漿增塑劑的制備方法，其特征在于：所述催化劑為十二水硫酸鐵銨、一水合硫酸氫鈉、八水硫酸鋁中的至少一種。

4.根據權利要求1所述的低敏感型濕拌砂漿增塑劑的制備方法，其特征在于：所述3-羥基苯基磷酰丙酸、二氫月桂烯醇的質量比為1:1～3，732陽離子交換樹脂用量為3-羥基苯基磷酰丙酸質量的0.5%～2%，對苯二酚用量為3-羥基苯基磷酰丙酸質量的0.5%～1%，常壓蒸餾溫度為70～75℃。

5.根據權利要求1所述的低敏感型濕拌砂漿增塑劑的制備方法，其特征在于：所述氧化劑為過氧化氫、過硫酸鈉、過硫酸銨、過硫酸鉀中的至少一種。

6.根據權利要求1所述的低敏感型濕拌砂漿增塑劑的制備方法，其特征在于：所述還原劑為L- 抗壞血酸、甲醛次硫酸氫鈉、亞硫酸氫鈉中的至少一種。

7.根據權利要求1所述的低敏感型濕拌砂漿增塑劑的制備方法，其特征在于：所述鏈轉移劑為3,6-二氧-1,8-辛二硫醇、4-氰基-4-（苯基硫代甲酰硫基）戊酸或2-（苯基硫代甲酰硫基）丙酸中的至少一種。

8.根據權利要求5～7任一項所述的低敏感型濕拌砂漿增塑劑的制備方法，其特征在于：所述氧化劑的用量為4-羥丁基乙烯基聚氧乙烯基醚質量的1%～3%，所述還原劑的用量為4-羥丁基乙烯基聚氧乙烯基醚質量的0.5%～2%，所述鏈轉移劑的用量為4-羥丁基乙烯基聚氧乙烯基醚質量的1%～2%。

9.一種根據權利要求1～8任一項所述低敏感型濕拌砂漿增塑劑的制備方法所制備的低敏感型濕拌砂漿增塑劑。

10.根據權利要求9所述的低敏感型濕拌砂漿增塑劑，其特征在于：所述低敏感型濕拌砂漿增塑劑的分子量為50000～80000。