[發明專利]一種漿態復合法制備硅酸鎂碳酸鎂復合吸附材料的方法

有效

• 申請號: 201910458567.6
• 申請日: 2019-05-29
• 公開（公告）號: CN110170298B
• 公開（公告）日: 2022-03-18
• 發明（設計）人: 楊儒;朱永泉;徐杰;李敏
• 申請（專利權）人: 北京化工大學常州先進材料研究院;深圳市凱臣實業有限公司
• 主分類號: B01J20/10
• 分類號: B01J20/10;B01J20/28;B01J20/30
• 代理公司: 北京三聚陽光知識產權代理有限公司 11250
• 代理人: 李靜

1.一種漿態復合法制備硅酸鎂碳酸鎂復合吸附材料的方法，其特征在于，包括如下步驟：

步驟一，以硅酸鹽溶液和鎂鹽溶液為原料，制備硅酸鎂漿料；

步驟二，向步驟一所述硅酸鎂漿料中加入碳酸鎂粉末，經分散和研磨后，獲得硅酸鎂/碳酸鎂復合漿料；

步驟三，步驟二所述硅酸鎂/碳酸鎂復合漿料經陳化、過濾和洗滌，得到硅酸鎂/碳酸鎂復合濾料；

步驟四，步驟三所述硅酸鎂/碳酸鎂復合濾料進行干燥成型處理，即得到硅酸鎂碳酸鎂復合吸附材料；

制備所述硅酸鎂漿料的具體操作為：使用酸或堿調節硅酸鹽溶液pH值至9-13，將鎂鹽溶液緩緩加到硅酸鹽溶液中；

所述鎂鹽溶液與硅酸鹽溶液的鎂硅摩爾比為1:0.5-1:3；

所述碳酸鎂粉末中碳酸根與硅酸鹽溶液中硅原子的摩爾比為1:1-1:100。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，制備所述硅酸鎂漿料的具體操作為：控制反應的溫度為10℃-100℃、反應時間為60-180 min和攪拌速率為60-200 rpm，獲得硅酸鎂漿料。

3.根據權利要求1或2所述的方法，其特征在于，

所述硅酸鹽溶液中c(SiO₂)=0.1mol/L-3mol/L，所述硅酸鹽溶液為硅酸鈉溶液或硅酸鉀溶液；

所述鎂鹽溶液中c(Mg²⁺)=0.1mol/L-3mol/L，所述鎂鹽溶液為硫酸鎂溶液、氯化鎂溶液或硝酸鎂溶液。

4.根據權利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述陳化的時間為3-48h。

5.根據權利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述干燥成型的具體操作包括：

方法一：所述硅酸鎂/碳酸鎂復合濾料中加入去離子水和粘結劑，攪拌均勻，膠體磨分散，獲得均化的硅酸鎂/碳酸鎂復合漿料；最后進行噴霧干燥，得到硅酸鎂碳酸鎂復合吸附材料微球顆粒，即硅酸鎂碳酸鎂復合吸附材料；

方法二：所述硅酸鎂/碳酸鎂復合濾料中加入去離子水和粘結劑，攪拌均勻，膠體磨分散，高速均漿乳化，獲得均化的泡沫狀硅酸鎂/碳酸鎂復合漿料；最后進行噴霧干燥，得到空心硅酸鎂碳酸鎂復合吸附材料微球顆粒，即硅酸鎂碳酸鎂復合吸附材料；

方法三：所述硅酸鎂/碳酸鎂復合濾料進行干燥處理和球磨，獲得干粉，之后加入去離子水和粘結劑，進行滾球造粒成形；最后進行干燥和煅燒處理，得到硅酸鎂碳酸鎂復合吸附材料球形顆粒，即硅酸鎂碳酸鎂復合吸附材料。

6.根據權利要求5所述的方法，其特征在于，方法一和方法三中所述粘結劑為膨潤土、凹凸棒土、高嶺土、水玻璃、羥甲基纖維素、高粘淀粉、瓜爾膠和明膠中的一種或兩種以上；

方法二中所述粘結劑為羥甲基纖維素和高粘淀粉中的一種或兩種。

7.根據權利要求5所述的方法，其特征在于，方法一和方法二所述噴霧干燥的進風溫度為100℃-500℃，噴霧干燥的出風溫度為80℃；

方法三中所述干燥溫度為100℃-200℃，干燥時間為30-180 min；所述煅燒溫度為300℃-500℃，煅燒時間為10-60 min。

8.根據權利要求5所述的方法，其特征在于，方法一和方法二中所述分散采用膠體磨，分散時間控制為3-20 min，膠體磨的磨間隙控制為0.2-1.0 mm；

所述方法三中滾球造粒成形的球形顆粒使用多級分樣篩進行分篩，從上往下依次設置不同孔徑的分樣篩，篩孔尺寸分別為4目、6目、10目、18目和35目，通過篩分，依次獲得粒徑為大于4.75mm、3.35mm~4.75mm、2mm~3.35mm、1mm~2mm、0.5mm~1mm和小于0.5mm 6個粒徑分布的球形顆粒；所得粒徑大于4.75mm和小于0.5mm的球形顆粒混合后進行破碎，破碎后所得物料作為造粒原料進入滾動成型設備滾制新的球形顆粒；所得粒徑為3.35mm~4.75mm、2mm~3.35mm、1mm~2mm和0.5mm~1mm的球形顆粒，依據產品要求，進行繼續滾大操作或者滾動密實，隨后繼續進行多級篩分，獲得粒徑為1-5mm的球形顆粒。