[發明專利]一種利用對氟苯甲醛副產物粗酸制備高純度對氟苯甲酸的方法

在審

• 申請號: 201910457316.6
• 申請日: 2019-05-29
• 公開（公告）號: CN110156591A
• 公開（公告）日: 2019-08-23
• 發明（設計）人: 白松明;王宗棟
• 申請（專利權）人: 南陽君浩化工有限公司
• 主分類號: C07C51/42
• 分類號: C07C51/42;C07C51/43;C07C51/47;C07C51/48;C07C63/70
• 代理公司: 鄭州大通專利商標代理有限公司 41111
• 代理人: 李秋紅

1.一種利用對氟苯甲醛副產物粗酸制備高純度對氟苯甲酸的方法，其特征在于，所述制備方法包括以下步驟：

a、將對氟苯甲醛副產物粗酸即對氟苯甲酸粗品和水進行混合，在不斷攪拌下采用液堿調節混合體系的pH值，至混合體系溶解澄清；

b、然后向步驟a所得反應體系中加入有機溶劑和氧化劑，在不斷攪拌下進行萃取反應；

c、萃取反應后進行靜置分相，分去有機相，所得水相中加入活性炭進行攪拌吸附脫色，脫色后進行過濾；

d、將所得濾液采用鹽酸調節其pH值，接著依次進行攪拌析晶、過濾、水洗和烘干，烘干后得到高純度對氟苯甲酸產品。

2.根據權利要求1所述的利用對氟苯甲醛副產物粗酸制備高純度對氟苯甲酸的方法，其特征在于：步驟a中所述對氟苯甲酸粗品和水進行混合時，二者之間的混合質量比為1:5～20。

3.根據權利要求1所述的利用對氟苯甲醛副產物粗酸制備高純度對氟苯甲酸的方法，其特征在于：步驟a中采用液堿調節混合體系的pH值至8～12；所述液堿為質量百分濃度30％的氫氧化鈉水溶液。

4.根據權利要求1所述的利用對氟苯甲醛副產物粗酸制備高純度對氟苯甲酸的方法，其特征在于：步驟b中所述有機溶劑為二氯甲烷、二氯乙烷、乙酸乙酯、甲基叔丁基醚和甲苯中的至少一種；所述氧化劑為雙氧水、次氯酸鈉或過氧化鈉。

5.根據權利要求1所述的利用對氟苯甲醛副產物粗酸制備高純度對氟苯甲酸的方法，其特征在于：步驟b中所述對氟苯甲酸粗品與有機溶劑之間的質量比為1：1～10，所述對氟苯甲酸粗品與氧化劑之間的質量比為1：0.05～0.2。

6.根據權利要求1所述的利用對氟苯甲醛副產物粗酸制備高純度對氟苯甲酸的方法，其特征在于：步驟c中所述活性炭的加入量與對氟苯甲酸粗品之間的質量比為0.02～0.3:1。

7.根據權利要求1所述的利用對氟苯甲醛副產物粗酸制備高純度對氟苯甲酸的方法，其特征在于：步驟d中所得濾液采用鹽酸調節其pH值至1～5。

8.根據權利要求1所述的利用對氟苯甲醛副產物粗酸制備高純度對氟苯甲酸的方法，其特征在于：步驟d中所述烘干時，是將產物在溫度為100℃條件下烘干至產物中水分質量百分含量＜0.5％。