[發明專利]一種利用對氟苯甲醛副產物粗酸制備高純度對氟苯甲酸的方法

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• 申請號: 201910457316.6
• 申請日: 2019-05-29
• 公開（公告）號: CN110156591A
• 公開（公告）日: 2019-08-23
• 發明（設計）人: 白松明;王宗棟
• 申請（專利權）人: 南陽君浩化工有限公司
• 主分類號: C07C51/42
• 分類號: C07C51/42;C07C51/43;C07C51/47;C07C51/48;C07C63/70
• 代理公司: 鄭州大通專利商標代理有限公司 41111
• 代理人: 李秋紅

本發明公開了一種利用對氟苯甲醛副產物粗酸制備高純度對氟苯甲酸的方法。首先將對氟苯甲醛副產物粗酸和水進行混合，在攪拌下采用液堿調節混合體系的pH值，至混合體系溶解澄清；然后加入有機溶劑和氧化劑，在不斷攪拌下進行萃取反應；萃取反應后進行靜置分相，分去有機相，所得水相中加入活性炭進行攪拌吸附脫色，脫色后進行過濾；將所得濾液采用鹽酸調節其pH值，接著依次進行攪拌析晶、過濾、水洗和烘干，烘干后得到高純度對氟苯甲酸產品。采用本發明技術方案，能夠將對氟苯甲醛的副產物對氟苯甲酸的純度由90％左右提高到99.5％以上，從而滿足下游客戶對99.5％以上高純度對氟苯甲酸的需求。

一、技術領域：

本發明涉及一種化工中間體的制備方法，尤其是涉及一種利用對氟苯甲醛副產物粗酸制備高純度對氟苯甲酸的方法。

二、背景技術：

對氟苯甲醛(簡稱PFDA)是一種非常重要的有機合成中間體，可用于醫藥、農藥及染料等的合成，也可作為化妝品添加劑、塑料添加劑及其植物保護劑、殺菌劑、除臭劑等，它可用來合成治療神經系統疾病的藥物氟哌啶醇、氟哌利多和降血脂藥物瑞舒伐他丁、立普安等。此外，對氟苯甲醛還可用于合成解熱鎮痛消炎藥、抗癌藥和肌肉放送藥等。

目前，合成對氟苯甲醛的主要方法有：對氯苯甲醛氟化法、氟苯甲酰化法、對氟甲苯間接電化學氧化法、對氟甲苯側鏈鹵化法和對氟甲苯氯化水解法。當對氟苯甲醛采用對氟甲苯為原料，以氯化水解路線制備時，會產生副產物對氟苯甲酸粗品，但此副產酸粗品中往往含有對氟苯甲醛、對氟三氯芐、2-氯-4-氟苯甲酸、3-氯-4-氟苯甲酸等雜質，產品純度只有90％左右，不能滿足客戶需求。

三、發明內容：

本發明要解決的技術問題是：根據目前對氟甲苯氯化水解法制備對氟苯甲醛過程中副產物對氟苯甲酸粗品純度不能滿足客戶要求的技術難題，本發明提供一種利用對氟苯甲醛副產物粗酸制備高純度對氟苯甲酸的方法。

為了解決上述問題，本發明采取的技術方案是：

本發明提供一種利用對氟苯甲醛副產物粗酸制備高純度對氟苯甲酸的方法，所述制備方法包括以下步驟：

a、將對氟苯甲醛副產物粗酸即對氟苯甲酸粗品和水進行混合，在不斷攪拌下采用液堿調節混合體系的pH值，至混合體系溶解澄清；

b、然后向步驟a所得反應體系中加入有機溶劑和氧化劑，在不斷攪拌下進行萃取反應；

c、萃取反應后進行靜置分相，分去有機相，所得水相中加入活性炭進行攪拌吸附脫色，脫色后進行過濾；

d、將所得濾液采用鹽酸調節其pH值，接著依次進行攪拌析晶、過濾、水洗和烘干，烘干后得到高純度對氟苯甲酸產品。

根據上述的利用對氟苯甲醛副產物粗酸制備高純度對氟苯甲酸的方法，步驟a中所述對氟苯甲酸粗品和水進行混合時，二者之間的混合質量比為1:5～20。

根據上述的利用對氟苯甲醛副產物粗酸制備高純度對氟苯甲酸的方法，步驟a中采用液堿調節混合體系的pH值至8～12；所述液堿為質量百分濃度30％的氫氧化鈉水溶液。

根據上述的利用對氟苯甲醛副產物粗酸制備高純度對氟苯甲酸的方法，步驟b中所述有機溶劑為二氯甲烷、二氯乙烷、乙酸乙酯、甲基叔丁基醚和甲苯中的至少一種；所述氧化劑為雙氧水、次氯酸鈉或過氧化鈉。

根據上述的利用對氟苯甲醛副產物粗酸制備高純度對氟苯甲酸的方法，步驟b中所述對氟苯甲酸粗品與有機溶劑之間的質量比為1：1～10，所述對氟苯甲酸粗品與氧化劑之間的質量比為1：0.05～0.2。

根據上述的利用對氟苯甲醛副產物粗酸制備高純度對氟苯甲酸的方法，步驟c中所述活性炭的加入量與對氟苯甲酸粗品之間的質量比為0.02～0.3:1。

根據上述的利用對氟苯甲醛副產物粗酸制備高純度對氟苯甲酸的方法，步驟d中所得濾液采用鹽酸調節其pH值至1～5。