[發(fā)明專利]一種二（甲基）丙烯酸乙二醇酯的生產(chǎn)工藝

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201910455837.8
• 申請日: 2019-05-29
• 公開（公告）號: CN110713438B
• 公開（公告）日: 2022-04-15
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 黃建朋;里光;朱麗娜;孫宏斌
• 申請（專利權(quán)）人: 撫順東聯(lián)安信化學(xué)有限公司
• 主分類號: C07C67/03
• 分類號: C07C67/03;C07C69/54;C07C67/48
• 代理公司: 沈陽飛揚靈睿知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 21255
• 代理人: 靳玲

1.一種二（甲基）丙烯酸乙二醇酯的生產(chǎn)工藝，其特征在于：將乙二醇與（甲基）丙烯酸甲酯按照質(zhì)量比1:4.0-1:7.0加入到反應(yīng)釜中，同時加入由阻聚劑和三種堿性催化劑復(fù)配的催化劑，采用反應(yīng)精餾酯交換工藝進行反應(yīng)，通過精餾純化得到二（甲基）丙烯酸乙二醇酯產(chǎn)品，所述催化劑A為鋇、鎂、鈣的氧化物、催化劑B為氰酸鈉/鉀鹽、催化劑C為鈉/鉀的醇鹽，所述的催化劑選自A類催化劑中的一種和B類催化劑中的一種和C類催化劑中的一種，A類催化劑包括氧化鎂、氧化鋇、氧化鈣；B類催化劑包括氰酸鈉、氰酸鉀；C類催化劑包括叔丁醇鈉、叔丁醇鉀、甲醇鈉、甲醇鉀、乙醇鈉、乙醇鉀，所述三種成分中鋇、鎂、鈣的氧化物的質(zhì)量百分含量70%、氰酸鈉/鉀鹽的質(zhì)量百分含量24～26%、鈉/鉀的醇鹽的質(zhì)量百分含量4～6%。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種二（甲基）丙烯酸乙二醇酯的生產(chǎn)工藝，其特征在于：（甲基）丙烯酸甲酯和乙二醇一起加入反應(yīng)釜后，以加入的（甲基）丙烯酸甲酯和乙二醇為基準加入催化劑和阻聚劑，采用反應(yīng)精餾酯交換工藝進行反應(yīng)，開啟攪拌，加熱升溫，塔頂溫度上升后，待塔頂溫度穩(wěn)定在63～65℃后，開啟塔頂回流比，控制回流比使塔頂溫度穩(wěn)定在63～70℃，待釜溫升至110～125℃之間，且塔頂溫度有明顯上升時停止加熱，把反應(yīng)液移到分層罐，降溫，上層液體移至精餾釜減壓蒸餾，下層固液混合物返回反應(yīng)釜回用或移至催化劑再處理；精餾首先脫除過量的（甲基）丙烯酸甲酯， 然后脫除阻聚劑、重組分，即可從塔頂獲得純度為99.0％以上的二（甲基）丙烯酸乙二醇酯產(chǎn)品。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述一種二（甲基）丙烯酸乙二醇酯的生產(chǎn)工藝，其特征在于：所述的采用反應(yīng)精餾酯交換工藝進行反應(yīng)的反應(yīng)溫度控制在 80～130℃。

4.根據(jù)權(quán)利要求2所述一種二（甲基）丙烯酸乙二醇酯的生產(chǎn)工藝，其特征在于：所述的脫除（甲基）丙烯酸甲酯的真空度控制在10～15kPa，塔頂溫度控制在40～50℃；二（甲基）丙烯酸乙二醇酯產(chǎn)品蒸餾的真空度控制在0.01～ 2kPa，塔頂溫度控制在80～130℃。

5.根據(jù)權(quán)利要求2所述一種二（甲基）丙烯酸乙二醇酯的生產(chǎn)工藝，其特征在于：所述復(fù)配催化劑加入量為物料總量的0.01～0.1%，所述的阻聚劑加入量為物料總量的0.1～1.0%。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種二（甲基）丙烯酸乙二醇酯的生產(chǎn)工藝，其特征在于：所述的阻聚劑使用酯交換的阻聚劑，是以下阻聚劑中的一種或幾種；包括對苯二酚、2，6-二硝基對甲酚(DNPC)、2-仲丁基-4，6-二硝基苯酚 (DNBP)和對叔丁基鄰苯二酚；B類阻聚劑包括二丁基二硫代氨基甲酸銅、 2，2，6，6-四甲基-4-羥基哌啶-1-氧氮氧自由基和2，2，6，6-四甲基哌啶氮氧自由基亞磷酸三酯。