[發(fā)明專利]基于硅片襯底鉍鐵鈦基層狀氧化物取向薄膜的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201910454411.0
• 申請(qǐng)日: 2019-05-29
• 公開（公告）號(hào): CN110265287B
• 公開（公告）日: 2020-12-18
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 孫書杰;王文燕;陳劍橋;張曉慧;李淵;田永尚;殷小豐;肖振宇;訾威;程念
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 信陽(yáng)師范學(xué)院
• 主分類號(hào): H01L21/02
• 分類號(hào): H01L21/02;H01L31/032
• 代理公司: 蘇州九方專利代理事務(wù)所(特殊普通合伙) 32398
• 代理人: 張文婷

本發(fā)明公開一種基于硅片襯底制備鉍鐵鈦基層狀氧化物取向薄膜的方法，主要步驟有：1)清洗硅片襯底；2)在硅片襯底上制備超薄的二氧化鈦薄膜，增加襯底浸潤(rùn)性；3)制備前驅(qū)體溶液，再將溶液旋涂在襯底上，退火處理成膜。通過結(jié)構(gòu)和性能表征發(fā)現(xiàn)，利用本方法可以獲得高度擇優(yōu)取向、高致密、大晶粒的單相鉍鐵鈦基層狀氧化物薄膜，且結(jié)構(gòu)及光電性能都遠(yuǎn)優(yōu)于其它襯底制備的薄膜，具有潛在的鐵電光伏器件應(yīng)用前景。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于功能材料技術(shù)領(lǐng)域，具體的說是涉及一種在廉價(jià)硅片基襯底上制備層狀氧化物的方法。

背景技術(shù)

隨著電子學(xué)的興起，信息技術(shù)的發(fā)展趨勢(shì)逐漸轉(zhuǎn)向多參量化調(diào)控和寬頻譜化響應(yīng)：即允許愈來愈多的序參量參與信息處理和輸運(yùn)過程，并通過和外場(chǎng)作用實(shí)現(xiàn)存儲(chǔ)、調(diào)控等多元化處理，同時(shí)這些序參量與外場(chǎng)作用行為的響應(yīng)頻譜拓展的愈來愈寬，可以從短波可見、長(zhǎng)波、太赫茲頻率頻譜、一直延伸到微波甚至聲波范圍，從而能夠滿足不同的調(diào)控機(jī)制及多樣化實(shí)際應(yīng)用。具有Bi_n+1Fe_n-3Ti₃O_3n+3通式結(jié)構(gòu)的鉍鐵鈦基層狀氧化物成為實(shí)現(xiàn)這樣功能器件應(yīng)用最有潛力的材料體系，因其豐富而復(fù)雜的層狀結(jié)構(gòu)可以提供更廣泛的設(shè)計(jì)和調(diào)控空間，從而誘導(dǎo)新奇結(jié)構(gòu)和物性，如壓電響應(yīng)、鐵電響應(yīng)、磁電效應(yīng)、寬頻光電特性等，從而有望實(shí)現(xiàn)包括存儲(chǔ)和調(diào)控在內(nèi)的多元化處理應(yīng)用。

目前關(guān)于這類層狀氧化物材料的研究主要集中在陶瓷和納米結(jié)構(gòu)領(lǐng)域。而未來為滿足多功能器件實(shí)際應(yīng)用的需求，更需要著重研究這類材料的低維薄膜特性。通常薄膜制備方法有脈沖激光沉積法、化學(xué)氣相沉積法、化學(xué)液相沉積法，磁控濺射沉積法等。由于層狀材料結(jié)構(gòu)復(fù)雜，對(duì)于常用的化學(xué)氣相沉積法和磁控濺射沉積法幾乎不可能制備成功，而脈沖激光沉積法不僅需要自制靶材，還需要特殊嚴(yán)格的制備條件，工藝繁瑣且襯底價(jià)格比較昂貴，不利于低成本大面積生產(chǎn)。化學(xué)液相沉積法是目前研究這類材料多晶薄膜的主流方法，但是通常選用的薄膜襯底是Pt(111)/Ti/SiO₂/Si(100)襯底或者ITO襯底或者FTO襯底，這些襯底的價(jià)格都高于普通硅片，并且一些稀土元素地球上含量很少，同樣不利于功能器件的集成和廣泛普及。更重要的是，硅片襯底是電子元器件常用的基底，如何通過一種普適的方法實(shí)現(xiàn)硅基襯底上生長(zhǎng)高質(zhì)量的鉍鐵鈦基層狀氧化物薄膜，這將極大地推動(dòng)這類材料的功能器件應(yīng)用。

發(fā)明內(nèi)容

為解決在普通硅片上生長(zhǎng)具有復(fù)雜層結(jié)構(gòu)的鉍鐵鈦基層狀氧化物薄膜的技術(shù)問題，本發(fā)明提供了一種普適的基于硅襯底單相鉍鐵鈦基層狀氧化物多晶薄膜的制備方法，適應(yīng)于不同層數(shù)鉍鐵鈦基層狀氧化物薄膜的制備，其操作工藝簡(jiǎn)單，價(jià)格低廉，利于規(guī)?；骷こ虘?yīng)用，并且薄膜具有高度擇優(yōu)取向、高致密、大晶粒生長(zhǎng)的結(jié)構(gòu)特征。并發(fā)現(xiàn)基于硅襯底薄膜的光電性能優(yōu)于ITO，F(xiàn)TO和Pt(111)/Ti/SiO₂/Si(100)襯底的薄膜，具有潛在的鐵電光伏器件應(yīng)用前景。

本申請(qǐng)?zhí)峁┝艘环N基于硅片襯底制備單相鉍鐵鈦基層狀氧化物取向薄膜的方法，具體包括下述步驟：

(1)清洗硅片襯底

將硅片襯底放入濃硫酸和雙氧水混合溶液中，密封后，在水浴中加熱，然后取出，再用離子水超聲清洗，最后將硅片襯底取出晾干備用；

(2)制備鉍鐵鈦基層狀氧化物取向薄膜的前驅(qū)體溶液

將鈦酸四正丁酯、含鉍化合物、含鐵化合物在N,N-二甲基甲酰胺中按化學(xué)計(jì)量比混合，經(jīng)過水浴加熱攪拌，得到澄清溶液，即鉍鐵鈦基層狀氧化物取向薄膜的前驅(qū)體溶液；

(3)硅片襯底上制備超薄二氧化鈦薄膜

在晾干的硅片襯底上，濺射超薄二氧化鈦薄膜并煅燒處理，增加浸潤(rùn)性；

(4)鉍鐵鈦基層狀氧化物取向薄膜的涂覆