[發明專利]一種多孔空心碗形石墨材料及其制備方法

在審

• 申請號: 201910447234.3
• 申請日: 2019-05-27
• 公開（公告）號: CN110171822A
• 公開（公告）日: 2019-08-27
• 發明（設計）人: 賈寶瑞;張自利;秦明禮;曲選輝;吳昊陽;王永;劉鸞;趙勇智
• 申請（專利權）人: 北京科技大學
• 主分類號: C01B32/205
• 分類號: C01B32/205
• 代理公司: 北京市廣友專利事務所有限責任公司 11237
• 代理人: 張仲波

本發明涉及無機材料制備領域，提供了一種多孔空心碗形石墨材料及其制備方法。該材料為石墨質的碗形結構顆粒，內部呈空心結構，形貌呈凹陷碗狀結構。碗壁為石墨質，石墨化程度可控，呈現多孔性，孔為微孔和介孔。顆粒具有高分散性，粒徑大小和分布可控。多孔空心碗形石墨材料的制備方法步驟如下：將水熱碳質空心碗形碳與含有一定濃度的鐵離子鹽溶液混合，攪拌均勻，并進行干燥；將干燥后的粉末裝入石英舟中置于管式爐中在保護氣氛下以一定升溫速度至一定溫度并保溫一段時間；將煅燒后的粉末放入一定濃度的酸性溶液中一定時間，進行酸洗，去除鐵元素，并進行干燥，得到多孔空心碗形石墨材料。本發明優點在于提供了一種將低經濟價值的生物廢料轉化為高經濟價值的功能化碳材料的方法，所制備得到的碳材料具備碗形空心材料的獨特特點，同時兼具石墨化和多孔的特征，有望在儲能、催化、涂層、復合材料、粉末冶金等領域得到應用，并形成產業化。

技術領域

本發明屬于無機材料制備技術領域，具體涉及一種新的多孔空心碗形石墨材料及其制備方法。

背景技術

石墨由于其特殊的層狀結構，而具有特殊性質：耐高溫性、導電導熱性、潤滑性、化學穩定性、可塑性、抗熱震性等，因此，不同結構和形貌的石墨材料已成為材料研究領域的研究重點。

空心結構粉體材料以其內部空腔的獨特結構受到越來越多的關注。空心碗形材料，是基于空心球進一步設計的材料，不僅具有空心球結構的比表面積大、比重小、含有內部空間、納米效應等優點，而且碗形材料具有弱對稱性，因此可以發生堆棧行為，從而提高其振實密度。另外，其內凹面可以有效地調控光、電子束，流體等的場效應。結合石墨材料的特性，多孔空心碗形石墨材料有望在傳感器、儲能、電極材料等領域實現廣泛的應用前景。目前，未見制備多孔空心碗形石墨材料的報道。

賈寶瑞等(一種空心碗狀碳材料的制備方法CN201910032940.1)通過將水熱碳化、軟模板法和微乳液法的工藝相結合，來制備空心水熱碳碗材料，克服了硬模板法工藝復雜的缺陷，無需加入腐蝕性溶劑去除硬模板，減少污染環境和材料浪費。

基于上述考慮，本發明提出了一種新的多孔空心碗形石墨材料及其制備方法。

發明內容

本發明目的是制備一種多孔空心碗形石墨材料，所述方法步驟簡單，成本低廉，適合工業化生產。

一種多孔空心碗形石墨材料，其特征在于：

該材料為石墨質的碗形結構顆粒，內部呈空心結構，形貌呈凹陷碗狀結構；碗壁為石墨質，石墨化程度可控，呈現多孔性，孔為微孔和介孔；顆粒具有高分散性，粒徑大小和分布可控。

如上所述一種多孔空心碗形石墨材料的制備方法，其特征在于其制備步驟如下：

1)、制備水熱碳質空心碗形碳；

2)、將該空心碗形碳與含有一定濃度的鐵離子鹽溶液混合，攪拌均勻，并進行干燥；

3)、將干燥后的粉末裝入石英舟中置于管式爐中在保護氣氛下以一定升溫速度至一定溫度并保溫一段時間；

4)、將煅燒后的粉末放入一定濃度的酸性溶液中一定時間，進行酸洗，去除鐵元素，并進行干燥，得到多孔空心碗形石墨材料。

進一步地，步驟1)所述水熱碳質空心碗形碳的制備步驟為(參見專利201910032940.1：)

a、原料：包括碳源、溶劑、軟模板劑；碳源為生物原料和廢料；生物原料包括蘋果、梨、葡萄、桃子、荔枝、甘蔗，生物廢料包括吃剩的蘋果核、梨核以及它們的果皮，還包括葡萄果皮、甘蔗渣、以及無法供人食用的腐壞的蘋果、梨、葡萄、桃子、荔枝、甘蔗；軟模板劑由陰離子表面活性劑和非離子表面活性劑共同形成，溶劑為去離子水；

b、對生物原料或廢料榨汁，過濾，洗滌，最終得到清澈的汁液；