[發明專利]一種多孔空心碗形石墨材料及其制備方法

在審

• 申請號: 201910447234.3
• 申請日: 2019-05-27
• 公開（公告）號: CN110171822A
• 公開（公告）日: 2019-08-27
• 發明（設計）人: 賈寶瑞;張自利;秦明禮;曲選輝;吳昊陽;王永;劉鸞;趙勇智
• 申請（專利權）人: 北京科技大學
• 主分類號: C01B32/205
• 分類號: C01B32/205
• 代理公司: 北京市廣友專利事務所有限責任公司 11237
• 代理人: 張仲波

1.一種多孔空心碗形石墨材料，其特征在于：

該材料為石墨質的碗形結構顆粒，內部呈空心結構，形貌呈凹陷碗狀結構；碗壁為石墨質，石墨化程度可控，呈現多孔性，孔為微孔和介孔；顆粒具有高分散性，粒徑大小和分布可控。

2.根據權利要求1所述多孔空心碗形石墨材料的制備方法，其特征在于其制備步驟如下：

1)、制備水熱碳質空心碗形碳；

2)、將該空心碗形碳與含有一定濃度的鐵離子鹽溶液混合，攪拌均勻，并進行干燥；

3)、將干燥后的粉末裝入石英舟中置于管式爐中在保護氣氛下以一定升溫速度至一定溫度并保溫一段時間；

4)、將煅燒后的粉末放入一定濃度的酸性溶液中一定時間，進行酸洗，去除鐵元素，并進行干燥，得到多孔空心碗形石墨。

3.按照權利要求2所述的多孔空心碗形石墨材料的制備方法，其特征在于步驟1)所述水熱碳質空心碗形碳的制備步驟為：

a、原料：包括碳源、溶劑、軟模板劑；碳源為生物原料和廢料；生物原料包括蘋果、梨、葡萄、桃子、荔枝、甘蔗，生物廢料包括吃剩的蘋果核、梨核以及它們的果皮，還包括葡萄果皮、甘蔗渣、以及無法供人食用的腐壞的蘋果、梨、葡萄、桃子、荔枝、甘蔗；軟模板劑由陰離子表面活性劑和非離子表面活性劑共同形成，溶劑為去離子水；

b、對生物原料或廢料榨汁，過濾，洗滌，最終得到清澈的汁液；

c、配置前驅液：將兩種表面活性劑分別溶于去離子水中，形成溶液，然后與生物原料或廢料汁液混合，并攪拌均勻；

d、水熱碳化：將該上述混合溶液放入水熱反應釜保溫，保溫溫度為50-250℃，保溫時間為0.5-80小時；

e、取出反應釜，冷卻至室溫后，打開容器，倒出沉淀，用水和酒精反復洗滌多次，得到產物。

4.按照權利要求2所述的多孔空心碗形石墨材料的制備方法，其特征在于步驟2)中所述的鐵鹽包括硝酸鐵、氯化鐵、草酸鐵中的一種或多種，溶劑為水、酒精中的一種或多種，鐵鹽的濃度為0.1-10mol/L，攪拌時間為0.5-48小時，干燥溫度為30-80℃，干燥時間為1-48小時。

5.按照權利要求2所述的多孔空心碗形石墨材料的制備方法，其特征在于步驟3)中所述的保護氣氛為氮氣、氬氣、或真空，升溫速度為0.05-10℃/min，保溫溫度為500-2000℃，保溫時間為0.5-20小時。

6.按照權利要求2所述的多孔空心碗形石墨材料的制備方法，其特征在于步驟4)中所述的酸溶液為鹽酸、硫酸、硝酸；酸溶液的濃度為1-98％，酸洗時間為0.5-48小時，干燥溫度為30-80℃，干燥時間為1-48小時。