[發明專利]6-姜酚的制備方法有效
| 申請號： | 201910446301.X | 申請日： | 2019-05-27 |
| 公開（公告）號： | CN110078610B | 公開（公告）日： | 2022-01-07 |
| 發明（設計）人： | 曾健青;凌琳;戴世杰;李英奇 | 申請（專利權）人： | 湖南和廣生物科技有限公司 |
| 主分類號： | C07C49/255 | 分類號： | C07C49/255;C07C45/78;C07C45/80;C07C45/79 |
| 代理公司： | 廣州華進聯合專利商標代理有限公司 44224 | 代理人： | 向薇 |
| 地址： | 425100 湖南省永州*** | 國省代碼： | 湖南;43 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 制備 方法 | ||
1.一種6-姜酚的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：
(1)預處理：于姜樹脂中加入乙醇溶液，溶解，然后在均質的同時加水調節乙醇的體積分數為50％～60％，得到姜樹脂乙醇混合溶液；
(2)冷卻除雜：將步驟(1)所述姜樹脂乙醇混合溶液冷卻至溫度為0～5℃后，保持8～12h，至析出沉淀，再升溫至室溫，待所述沉淀融化成油狀物后，分離去除所述油狀物，得到乙醇溶液相；
(3)液-液萃取：調節步驟(2)所述乙醇溶液相中乙醇的體積分數為70％～90％，采用正己烷進行液-液萃取，收集乙醇相并濃縮、除水，得到6-姜酚粗品。
2.根據權利要求1所述的6-姜酚的制備方法，其特征在于，步驟(1)中，加水調節乙醇的體積分數為52％～58％。
3.根據權利要求1所述的6-姜酚的制備方法，其特征在于，步驟(3)中，調節步驟(2)所述乙醇溶液相中乙醇的體積分數為78％～82％。
4.根據權利要求1所述的6-姜酚的制備方法，其特征在于，步驟(3)中，所述液-液萃取為連續液-液萃取，時間為3～5h，溫度為20～40℃。
5.根據權利要求1所述的6-姜酚的制備方法，其特征在于，步驟(1)中，所述姜樹脂中6-姜酚的含量為30％～35％。
6.根據權利要求1所述的6-姜酚的制備方法，其特征在于，步驟(1)中，所述乙醇溶液的體積分數為90～100％。
7.根據權利要求1-6任一項所述的6-姜酚的制備方法，其特征在于，還包括步驟(4)加壓柱層析：對步驟(3)所述6-姜酚粗品進行加壓柱層析，收集6-姜酚段層析液并濃縮、除水，得到6-姜酚純品。
8.根據權利要求7所述的6-姜酚的制備方法，其特征在于，所述加壓柱層析采用的固定相為層析硅膠，洗脫劑依次采用正己烷、體積比為10:90的乙酸乙酯-正己烷和體積比為20:80的乙酸乙酯-正己烷。
9.根據權利要求8所述的6-姜酚的制備方法，其特征在于，所述加壓柱層析采用的層析壓力為0.02～0.08MPa，層析柱溫為10～20℃，所述洗脫劑流速為0.3～3mL/(cm2·min)。
10.根據權利要求8所述的6-姜酚的制備方法，其特征在于，所述層析硅膠的目數為200～300目，所述層析硅膠裝柱的高度與直徑比為3:1～22:1。
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