[發明專利]一種稀土金屬Nd摻雜H-ZSM-34分子篩的制備方法在審
| 申請號： | 201910445094.6 | 申請日： | 2019-05-27 |
| 公開（公告）號： | CN110038629A | 公開（公告）日： | 2019-07-23 |
| 發明（設計）人： | 徐霆;岑詩雨;杜立方 | 申請（專利權）人： | 河南師范大學 |
| 主分類號： | B01J29/50 | 分類號： | B01J29/50;C07C1/26;C07C11/06 |
| 代理公司： | 新鄉市平原智匯知識產權代理事務所(普通合伙) 41139 | 代理人： | 路寬 |
| 地址： | 453007 河*** | 國省代碼： | 河南;41 |
| 權利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 分子篩 稀土金屬 摻雜 空氣焙燒 摻雜的 抽濾 晶種 制備 洗滌 硫酸鋁晶體 硝酸銨溶液 孔道結構 氫氧化鈉 前驅液 銨交換 陳化 硅膠 硅源 堿源 晶化 鋁源 水溶 水中 澄清 重復 | ||
1.一種稀土金屬Nd摻雜H-ZSM-34分子篩的制備方法，其特征在于具體步驟為：
步驟S1：將鋁源、堿源、硅源和水混合均勻后陳化得到混合物A，其中鋁源為偏鋁酸鈉，堿源為氫氧化鈉或氫氧化鉀中的一種或多種，硅源為水溶硅膠；將水、氫氧化鈉和水溶硅膠攪拌混合后得到混合物B，向混合物B中加入硫酸鋁晶體和混合物A得到前驅液；
步驟S2：將前驅液攪拌0.5h后向前驅液中加入Nd(NO3)3·6H2O固體，于室溫下攪拌13h，入釜，于120℃晶化7d，出釜，抽濾洗滌，于100℃干燥，再在空氣氣氛中于550℃焙燒6h得到Nd摻雜的Na-ZSM-34；
步驟S3：將Nd摻雜的Na-ZSM-34加入到硝酸銨溶液中，于80℃攪拌3h，抽濾洗滌，將得到的固體于100℃干燥；
步驟S4：重復操作步驟S3四次后得到Nd摻雜的NH4-ZSM-34；
步驟S5：將得到的Nd摻雜的NH4-ZSM-34在空氣氣氛中于550℃焙燒6h得到目標產物稀土金屬Nd摻雜H-ZSM-34分子篩。
2.根據權利要求1所述的稀土金屬Nd摻雜H-ZSM-34分子篩的制備方法，其特征在于：步驟S1中所述混合物A的摩爾組成為n(Al2O):n(Na2O):n(K2O):n(SiO2):n(H2O) =1:5.1:9.13:10.54:129.98。
3.根據權利要求1所述的稀土金屬Nd摻雜H-ZSM-34分子篩的制備方法，其特征在于：步驟S2中按摩爾比Nd/Al=0.06~0.08:1的比例向前驅液中加入Nd(NO3)3·6H2O固體。
4.根據權利要求1所述的稀土金屬Nd摻雜H-ZSM-34分子篩的制備方法，其特征在于：步驟S3中加入硝酸銨溶液的摩爾濃度為1mol/L。
5.根據權利要求1所述的稀土金屬Nd摻雜H-ZSM-34分子篩的制備方法，其特征在于具體步驟為：
步驟S1：將3.5g NaAlO2、7g NaOH、22g KOH和67.5g水溶硅膠依次加入到100mL水中，攪拌0.5h后將混合物陳化3天得到澄清的晶種溶液即混合物A；將5.54g NaOH和28.85g水溶硅膠依次加入到83mL水中，攪拌5h，再依次加入2.71g晶體Al2(SO4)3·18H2O和10mL混合物A得到前驅液；
步驟S2：將前驅液攪拌0.5h，按摩爾比Nd/Al=0.08:1的比例向前驅液中加入Nd(NO3)3·6H2O固體，于室溫下攪拌13h，入釜，于120℃晶化7d，出釜，抽濾洗滌，于100℃干燥，再在空氣氣氛中于550℃焙燒6h得到Nd摻雜的Na-ZSM-34；
步驟S3：將2g Nd摻雜的Na-ZSM-34加入到40mL 1mol/L硝酸銨溶液中，于80℃攪拌3h，抽濾洗滌，將得到的固體于100℃干燥5h；
步驟S4：重復操作步驟S3四次后得到Nd摻雜的NH4-ZSM-34；
步驟S5：將得到的Nd摻雜的NH4-ZSM-34在空氣氣氛中于550℃焙燒6h得到目標產物稀土金屬Nd摻雜H-ZSM-34分子篩；
該稀土金屬Nd摻雜H-ZSM-34分子篩作為催化劑用于氯代甲烷制備丙烯的反應，其中氯代甲烷的轉化率達到90.9%，丙烯的選擇性達到24.6%，丙烯的收率達到22.4%，并且在7h內催化劑沒有失活現象。
該專利技術資料僅供研究查看技術是否侵權等信息，商用須獲得專利權人授權。該專利全部權利屬于河南師范大學，未經河南師范大學許可，擅自商用是侵權行為。如果您想購買此專利、獲得商業授權和技術合作，請聯系【客服】
本文鏈接：http://www.szxzyx.cn/pat/books/201910445094.6/1.html，轉載請聲明來源鉆瓜專利網。
