[發明專利]一種稀土金屬Nd摻雜H-ZSM-34分子篩的制備方法

在審

• 申請號: 201910445094.6
• 申請日: 2019-05-27
• 公開（公告）號: CN110038629A
• 公開（公告）日: 2019-07-23
• 發明（設計）人: 徐霆;岑詩雨;杜立方
• 申請（專利權）人: 河南師范大學
• 主分類號: B01J29/50
• 分類號: B01J29/50;C07C1/26;C07C11/06
• 代理公司: 新鄉市平原智匯知識產權代理事務所(普通合伙) 41139
• 代理人: 路寬

本發明公開了一種稀土金屬Nd摻雜H?ZSM?34分子篩的制備方法，在水中加入鋁源，繼續加入堿源、硅源，攪拌后陳化得到澄清的晶種溶液；在水溶液中依次加入氫氧化鈉、水溶硅膠攪拌后再依次加入硫酸鋁晶體和晶種溶液得到前驅液；向前驅液中Nd(NO₃)₃·6H₂O固體，室溫下攪拌，入釜，晶化，出釜，抽濾洗滌，干燥，空氣焙燒得到Nd摻雜的Na?ZSM?34；將Nd摻雜的Na?ZSM?34加入到硝酸銨溶液中，攪拌，抽濾洗滌，干燥；重復四次銨交換后得到NH₄?ZSM?34，經空氣焙燒得到稀土金屬Nd摻雜H?ZSM?34分子篩。本發明制得的稀土金屬Nd摻雜H?ZSM?34分子篩具有獨特的孔道結構、適宜的酸性、良好的穩定性以及較大的比表面積等優點。

技術領域

本發明屬于H-ZSM-34分子篩的合成技術領域，具體涉及一種稀土金屬Nd摻雜H-ZSM-34分子篩的制備方法。

背景技術

丙烯可用于生產聚丙烯、環氧丙烷、丙酮、異丙醇、苯酚、甘油等重要化工產品，是現代社會經濟發展不可或缺的化工生產原料，然而目前制備丙烯的效率較低，導致供不應求，因此需要開發高效的生產丙烯的方法。

目前鹵代甲烷制備丙烯的生產路徑已經成熟，鹵代甲烷制備丙烯的反應需要分子篩催化劑，這種方法雖然提高了丙烯的產率，但由于分子篩催化劑的孔道結構、酸性等原因，使其容易失活，因此制備催化壽命長、穩定性好、催化性能高的分子篩催化劑尤為重要。

發明內容

本發明解決的技術問題是提供了一種具有獨特的孔道結構、適宜的酸性、良好的穩定性以及較大的比表面積的稀土金屬Nd摻雜H-ZSM-34分子篩的制備方法。

本發明為解決上述技術問題采用如下技術方案，一種稀土金屬Nd摻雜H-ZSM-34分子篩的制備方法，其特征在于具體步驟為：

步驟S1：將鋁源、堿源、硅源和水混合均勻后陳化得到混合物A，其中鋁源為偏鋁酸鈉，堿源為氫氧化鈉或氫氧化鉀中的一種或多種，硅源為水溶硅膠；將水、氫氧化鈉和水溶硅膠攪拌混合后得到混合物B，向混合物B中加入硫酸鋁晶體和混合物A得到前驅液；

步驟S2：將前驅液攪拌0.5h后向前驅液中加入Nd(NO₃)₃·6H₂O固體，于室溫下攪拌13h，入釜，于120℃晶化7d，出釜，抽濾洗滌，于100℃干燥，再在空氣氣氛中于550℃焙燒6h得到Nd摻雜的Na-ZSM-34；

步驟S3：將Nd摻雜的Na-ZSM-34加入到硝酸銨溶液中，于80℃攪拌3h，抽濾洗滌，將得到的固體于100℃干燥；

步驟S4：重復操作步驟S3四次后得到Nd摻雜的NH₄-ZSM-34；

步驟S5：將得到的Nd摻雜的NH₄-ZSM-34在空氣氣氛中于550℃焙燒6h得到目標產物稀土金屬Nd摻雜H-ZSM-34分子篩。

優選的，步驟S1中所述混合物A的摩爾組成為n(Al₂O):n(Na₂O):n(K₂O):n(SiO₂):n(H₂O) =1:5.1:9.13:10.54:129.98。

優選的，步驟S2中按摩爾比Nd/Al=0.06~0.08:1的比例向前驅液中加入Nd(NO₃)₃·6H₂O固體。

優選的，步驟S3中加入硝酸銨溶液的摩爾濃度為1mol/L。

本發明所述的稀土金屬Nd摻雜H-ZSM-34分子篩的制備方法，其特征在于具體步驟為：