[發明專利]一種依普利酮溶劑合物及其制備方法在審
| 申請號: | 201910444489.4 | 申請日: | 2019-05-27 |
| 公開(公告)號: | CN111995654A | 公開(公告)日: | 2020-11-27 |
| 發明(設計)人: | 徐潤星 | 申請(專利權)人: | 岳陽環宇藥業有限公司 |
| 主分類號: | C07J71/00 | 分類號: | C07J71/00 |
| 代理公司: | 暫無信息 | 代理人: | 暫無信息 |
| 地址: | 414306 湖南*** | 國省代碼: | 湖南;43 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 依普利酮 溶劑 及其 制備 方法 | ||
1.一種依普利酮溶劑合物,其特征在于:該依普利酮溶劑合物制備方法包括以下步驟:
將依普利酮粗品加入1,2-二甲氧基乙烷溶劑體系中,加熱攪拌進行一次溶解,過濾后降溫,進行一次冷卻結晶,過濾一次結晶,將過濾后依普利酮粗晶體加入2-丁酮中,升溫至熔清,降溫冷卻進行二次結晶,過濾二次結晶,干燥后制得溶劑合物。
2.根據權利要求1所述的依普利酮溶劑合物,其特征在于:1,2-二甲氧基乙烷溶劑體系由水、甲醇、乙醇、正丙醇、異丙醇、丙酮、丁酮、乙酸甲酯、乙酸乙酯、氯仿、甲苯、甲基叔丁基醚、四氫呋喃、二氯甲烷中的一種或多種與1,2-二甲氧基乙烷構成的混合溶劑,且1,2-二甲氧基乙烷溶劑體系中1,2-二甲氧基乙烷的體積百分含量不小于70%。
3.根據權利要求2所述的依普利酮溶劑合物,其特征在于:1,2-二甲氧基乙烷溶劑體系中1,2-二甲氧基乙烷的體積百分含量不小于70%。
4.根據權利要求1所述的依普利酮溶劑合物,其特征在于:依普利酮粗品的質量與1,2-二甲氧基乙烷溶劑體系的體積比為1g:10-20mL。
5.根據權利要求1所述的依普利酮溶劑合物,其特征在于:依普利酮粗晶體質量與2-丁酮的體積比為1g:15-20mL。
6.根據權利要求1所述的依普利酮溶劑合物,其特征在于:所述依普利酮粗品加入1,2-二甲氧基乙烷溶劑體系中進行一次加熱溶解的溫度為70-80℃,加熱時間為30-40min。
7.根據權利要求1所述的依普利酮溶劑合物,其特征在于:依普利酮粗晶體加入2-丁酮中進行二次結晶的溫度為60-70℃,加熱時間為20-30min。
8.根據權利要求1所述的依普利酮溶劑合物,其特征在于:進行一次冷卻結晶時溫度為4-15℃,冷卻結晶時間為20-40min,進行二次冷卻結晶時溫度為0-10℃,冷卻結晶時間為15-25min。
9.根據權利要求1所述的依普利酮溶劑合物,其特征在于:二次結晶過濾后干燥溫度為50-60℃,干燥時間為40-60min。
10.根據權利要求1所述的依普利酮溶劑合物,其特征在于:將溶劑合物常壓或減壓干燥,脫溶劑,制得依普利酮溶劑合物,干燥溫度為95-100℃,干燥時間為2-4h。
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