[發(fā)明專(zhuān)利]一種Nα-叔丁氧羰基-DL-間羥基酪氨酸的合成方法在審
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201910443522.1 | 申請(qǐng)日： | 2019-05-27 |
| 公開(kāi)（公告）號(hào)： | CN110078643A | 公開(kāi)（公告）日： | 2019-08-02 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 徐紅巖;孫雪峰;顏行;施華;蔣平 | 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人： | 吉爾生化（上海）有限公司;上海吉爾多肽有限公司 |
| 主分類(lèi)號(hào)： | C07C269/04 | 分類(lèi)號(hào)： | C07C269/04;C07C271/22 |
| 代理公司： | 上海浦東良風(fēng)專(zhuān)利代理有限責(zé)任公司 31113 | 代理人： | 張勁風(fēng) |
| 地址： | 201203 上海市浦東*** | 國(guó)省代碼： | 上海;31 |
| 權(quán)利要求書(shū)： | 查看更多 | 說(shuō)明書(shū)： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 酪氨酸 羥基 叔丁氧羰基 合成 二碳酸二叔丁酯 乙酸乙酯 副產(chǎn)物 洗滌 石油醚混合溶液 碳酸鈉水溶液 無(wú)水碳酸氫鈉 固體檸檬酸 石油醚結(jié)晶 無(wú)水碳酸鈉 反應(yīng)終點(diǎn) 合成多肽 緩沖溶液 緩慢滴加 混合溶液 減壓蒸餾 靜置分層 萃取劑 丙酮 酸化 配制 過(guò)濾 溶解 污染 | ||
1.一種Nα-叔丁氧羰基-DL-間羥基酪氨酸的合成方法，其特征在于：包括以下步驟：將DL-間羥基酪氨酸溶于由無(wú)水碳酸鈉水和無(wú)水碳酸氫鈉配制的緩沖溶液中，攪拌充分溶解，于0℃ 緩慢滴加溶于丙酮的二碳酸二叔丁酯混合溶液，用碳酸鈉水溶液維持反應(yīng)液的pH值8-9，TLC 跟蹤反應(yīng)終點(diǎn)；反應(yīng)結(jié)束，過(guò)濾，濾液用乙酸乙酯和石油醚混合溶液洗滌未反應(yīng)的二碳酸二叔丁酯，水相加入萃取劑乙酸乙酯，用固體檸檬酸酸化，控制pH值3-5，靜置分層，TLC 跟蹤副產(chǎn)物，油相洗滌，干燥，減壓蒸餾，加入石油醚結(jié)晶，得Nα-叔丁氧羰基-DL-間羥基酪氨酸。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種Nα-叔丁氧羰基-DL-間羥基酪氨酸的合成方法，其特征在于：所述原料配比為：DL-間酪氨酸∶二碳酸二叔丁酯摩爾比=1.0∶（0.9～1.2），DL-間酪氨酸∶無(wú)水碳酸鈉摩爾比=1.0∶（0.5～3.0），DL-間酪氨酸∶碳酸氫鈉摩爾比=1∶（0.5～3.0），DL-間酪氨酸∶萃取劑乙酸乙酯摩爾比=1.0∶（10.1～101.1），DL-間酪氨酸∶溶劑丙酮摩爾比=1.0∶（13.6～136.4）。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種Nα-叔丁氧羰基-DL-間羥基酪氨酸的合成方法，其特征在于：所述原料配比優(yōu)選為：DL-間酪氨酸∶二碳酸二叔丁酯摩爾比=1.0∶（1.0～1.1），DL-間酪氨酸∶無(wú)水碳酸鈉摩爾比=1.0∶（1.0～1.5），DL-間酪氨酸∶碳酸氫鈉摩爾比=1∶（1.0～1.5）。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種Nα-叔丁氧羰基-DL-間羥基酪氨酸的合成方法，其特征在于：反應(yīng)液控制pH值=8，固體檸檬酸酸化控制pH值=5。
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