[發明專利]一種用于白酒組成分析的氣相色譜填充柱硅藻土擔體及其制備方法

有效

• 申請號: 201910441753.9
• 申請日: 2019-05-24
• 公開（公告）號: CN110146613B
• 公開（公告）日: 2021-12-24
• 發明（設計）人: 魏立綱;邵國林;安慶大;楊麗玉
• 申請（專利權）人: 大連工業大學
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06;B01J20/282;B01J20/14;B01J20/28
• 代理公司: 大連東方專利代理有限責任公司 21212
• 代理人: 趙淑梅;李馨

本發明提供一種用于白酒組成分析的氣相色譜填充柱硅藻土擔體及其制備方法，該擔體的多孔結構主要由兩種孔道組成：硅藻土片段熔融堆砌的相互貫穿微米孔(孔徑0.8?2.0微米)；硅藻土片段上的納米孔(孔徑400?700nm)，沒有小于200nm孔。孔容1.07?2.30cm³/g，其中孔徑0.8?2.0微米孔的孔容占70％以上。BET比表面積為1.0?2.3m³/g。該擔體的制備方法包括如下步驟：(1)預處理；(2)混合；(3)煅燒；(4)粉碎與篩分；(5)酸浸；(6)清洗與干燥。利用該硅藻土擔體制備的氣相色譜填充柱，對白酒組分分離度高，可準確分析甲醇含量，且柱效高，譜峰對稱，不拖尾。

技術領域：

本發明屬于化工領域，具體涉及一種用于白酒組成分析的氣相色譜填充柱硅藻土擔體及其制備方法。

背景技術：

白酒的主要成分是乙醇和水(約占總量98％)，其余微量成分包括有機酸、高級醇、酯類、醛類、多元醇、酚類和其它芳香族化合物。白酒中微量成分雖少，但是卻決定著酒的香氣、口味和風格，構成了白酒不同的典型性。另外，釀造白酒過程中，不可避免地有甲醇產生。甲醇是一種對人體有害的物質，尤其對視神經系統損害嚴重，因此應對白酒中甲醇含量做出準確分析(GB10343-89)。國家標準《白酒分析方法》(GB/T10345-2007)對氣相色譜分析條件及色譜柱的選用做出規定。

氣相色譜填充柱擔體的性質是影響白酒成分分析的關鍵因素之一。擔體是用于涂布液體固定相(固定液)的固體支持物。硅藻土是以硅藻遺骸沉積為主生成的一種生物沉積巖，具有獨特多孔結構，被廣泛用于制備色譜擔體。由于鍛燒時加入助熔劑，硅藻土白色擔體表面極性中心顯著減少，吸附性小，一般用于分析極性物質，可用于分析白酒成分。

1970年，Ottenstein等申請了美國發明專利(3542584)，首次提出利用硅藻土為原料制備氣相色譜擔體。根據相關書籍所述(劉國詮，余兆樓，色譜柱技術，化學工業出版社，2005)，硅藻土和助溶劑碳酸鈉混合后在1000℃以上煅燒后制得硅藻土白色擔體。目前，市場上銷售的白色擔體有上海試劑廠的101和102，國外的Chromosorb W等。但是，利用市售擔體制備白酒分析專用柱無法對甲醇含量進行準確分析。

發明內容：

基于以上的背景技術，本發明提供了一種用于白酒成分分析的硅藻土擔體及其制備方法，以其制備色譜填充柱能夠對甲醇含量進行準確分析。采取如下的技術方案：

本發明提供一種用于白酒組成分析的氣相色譜填充柱硅藻土擔體；所述硅藻土擔體的多孔結構主要由兩種孔道組成：硅藻土片段熔融堆砌的相互貫穿微米孔(孔徑0.8-2.0微米)；硅藻土片段上的納米孔(孔徑400-700nm)，沒有小于200nm孔。孔容1.07-2.30cm³/g，其中孔徑0.8-2.0微米孔的孔容占70％以上。BET比表面積為1.0-2.3m³/g。

本發明提供一種用于白酒組成分析的氣相色譜填充柱硅藻土擔體的制備方法，所述方法包括以下步驟：

(1)預處理

將硅藻土用0.05M-0.20M堿性溶液60-90℃下處理0.5-3.0小時得到硅藻土漿料，所述硅藻土料漿中硅藻土濃度為20-60wt％，疏通孔道并擴孔，然后過濾、清洗并干燥。

(2)混合

按照一定質量比，將處理后硅藻土、碳酸鈉、棕櫚蠟和液體石蠟混合，利用捏合機混合攪拌，得到固體蠟狀混合物，分成尺寸為10×10×10cm方磚。

(3)煅燒

將硅藻土混合物置于馬弗爐煅燒，得到白色塊狀燒結物。

(4)粉碎與篩分

利用粉碎機粉碎塊狀燒結物，用振動篩篩分，得到60-80目、80-100目和100-120目顆粒，以供填充柱制備時選擇。