[發明專利]一種用于白酒組成分析的氣相色譜填充柱硅藻土擔體及其制備方法

有效

• 申請號: 201910441753.9
• 申請日: 2019-05-24
• 公開（公告）號: CN110146613B
• 公開（公告）日: 2021-12-24
• 發明（設計）人: 魏立綱;邵國林;安慶大;楊麗玉
• 申請（專利權）人: 大連工業大學
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06;B01J20/282;B01J20/14;B01J20/28
• 代理公司: 大連東方專利代理有限責任公司 21212
• 代理人: 趙淑梅;李馨

1.一種硅藻土擔體，其特征在于，所述硅藻土擔體作為白酒組成分析的氣相色譜填充柱擔體；所述硅藻土擔體為多孔結構，所述多孔結構包括孔徑0.8-2.0μm的相互貫穿的微米孔和孔徑為400-700nm的納米孔；所述硅藻土擔體的孔容為1.07-2.30 cm³/g；所述微米孔的孔容占70%以上；所述硅藻土擔體的比表面積為1.0-2.3 m³/g；

所述硅藻土擔體的制備方法包括如下步驟：

（1）預處理：將硅藻土溶于堿性溶液中，于60-90^oC下處理0.5-3.0 小時得到硅藻土漿料，然后過濾、清洗并干燥，所述硅藻土料漿中硅藻土濃度為20-60wt%；所述堿性溶液的濃度為0.05～0.2M；所述硅藻土的顆粒直徑為0.5-1.2μm；所述堿性溶液為氫氧化鈉溶液或氫氧化鉀溶液中的至少一種；

（2）混合；將碳酸鈉、棕櫚蠟、液體石蠟和步驟（1）預處理后的硅藻土混合，攪拌，得到混合物；硅藻土、碳酸鈉、液體石蠟、棕櫚蠟的重量份分別為：100份、5份、70-100份、0-10份；

（3）煅燒；將步驟（2）得到的混合物1100^oC 煅燒1h，得到焙燒物；其中， 25^oC-600 ^oC為氮氣氣氛下煅燒，600^oC-1100^oC為空氣氣氛下煅燒；煅燒過程的升溫程序為：25^oC -100^oC，升溫速率為5 ^oC/min；100^oC-600^oC，升溫速率為5^oC /min；600^oC-1100^oC ，升溫速率為2^oC/min；

（4）粉碎與篩分；將步驟（3）得到的焙燒物粉碎、篩分；

（5）酸浸；置于10-30 wt%酸性溶液中，酸浸24-36小時；所述酸性溶液為鹽酸或硫酸；

（6）清洗與干燥：清洗、干燥，得到所述硅藻土擔體；

其中，步驟（2）的混合方法為：（1）配置碳酸鈉水溶液；（2）將硅藻土和碳酸鈉水溶液混合，超聲處理后干燥；（3）依次加入棕櫚蠟和液體石蠟。

2.根據權利要求1所述的硅藻土擔體，其特征在于，步驟（1）所述硅藻土的組成為SiO₂含量≥95%，Al₂O₃含量≤0.25%，Fe₂O₃含量≤0.5%。

3.根據權利要求1所述的硅藻土擔體制備方法，其特征在于，步驟（2）中所述碳酸鈉水溶液的濃度為1.5-3.5 wt%；所述硅藻土與碳酸鈉水溶液中的碳酸鈉的質量比為12.5～25:1。

4.根據權利要求1所述的硅藻土擔體制備方法，其特征在于，步驟（3）所述煅燒為：將混合物置于馬弗爐中程序升溫煅燒。

5.根據權利要求1所述的硅藻土擔體的制備方法，其特征在于，步驟（4）所述的篩分粒徑分別為60-80目、80-100目和100-120目。

6.根據權利要求1所述的硅藻土擔體制備方法，其特征在于，氮氣流量為50 cm³/min；空氣流量為45 cm³/min。