[發明專利]一種清洗超濾膜上腐殖酸的方法

在審

• 申請號: 201910441390.9
• 申請日: 2019-05-24
• 公開（公告）號: CN110124524A
• 公開（公告）日: 2019-08-16
• 發明（設計）人: 馬軍;李博達;何旭
• 申請（專利權）人: 哈爾濱工業大學
• 主分類號: B01D65/02
• 分類號: B01D65/02;B01D61/14
• 代理公司: 哈爾濱市松花江專利商標事務所 23109
• 代理人: 岳泉清

1.一種清洗超濾膜上腐殖酸的方法，其特征在于該方法按以下步驟完成：

一、制備腐殖酸的清洗材料：

①、將石蠟和二氧化錳置于錐形瓶中，在75℃～80℃的溫度條件下、以200r/min～300r/min的轉速攪拌加熱1h～1.5h，得到石蠟二氧化錳乳液，待石蠟二氧化錳乳液冷卻后倒入燒杯中；

步驟一①中所述的石蠟和二氧化錳的質量比為4～5：1；

②、向燒杯中加入去離子水以30kHz～40kHz的頻率超聲清洗3min～5min；

③、重復步驟一②3次～8次，然后倒掉去離子水以及石蠟二氧化錳乳液上層未反應的石蠟片狀固體和殘留二氧化錳，得到顆粒狀石蠟/二氧化錳復合物，將顆粒狀石蠟/二氧化錳復合物在30℃～40℃的溫度條件下烘干，得到烘干后的顆粒狀石蠟/二氧化錳復合物；

④、向烘干后的顆粒狀石蠟/二氧化錳復合物中加入無水乙醇、三乙胺和硬脂酰氯，以180r/min～230r/min的轉速攪拌反應3h～4h，倒出上層液體，得到混合物a；再向混合物a中加入四氯化碳，以100r/min～150r/min的轉速攪拌反應8h～10h，待顆粒狀石蠟完全溶解后，以4000r/min～5000r/min的轉速離心8min～10min后，去除上層離心液，在50℃～60℃的溫度條件下烘干，得到腐殖酸的清洗材料；

步驟一③中所述的烘干后的顆粒狀石蠟/二氧化錳復合物的質量與無水乙醇的體積的比為25g～50g：1mL，烘干后的顆粒狀石蠟/二氧化錳復合物與三乙胺的質量比為1：0.5～1，烘干后的顆粒狀石蠟/二氧化錳復合物的質量與硬脂酰氯的體積的比為2g～5g：3mL～5mL，四氯化碳的體積與烘干后的顆粒狀石蠟/二氧化錳復合物的質量的比為0.6mL～1mL：1g；

二、雙氧水的配置：向質量分數為30％的雙氧水中加入去離子水，得到質量分數為0.3％～0.5％的雙氧水；

三、超濾膜上腐殖酸的清洗方法：將步驟一④得到的腐殖酸的清洗材料加入到步驟二得到的質量分數為0.3％～0.5％的雙氧水中，得到清洗液，將附著有腐殖酸的超濾膜浸入到清洗液中5min～10min，取出后再使用去離子水沖洗5min～10min，完成對超濾膜上腐殖酸的清洗；

所述腐殖酸的清洗材料的質量與質量分數為0.3％～0.5％的雙氧水的體積的比為20mg～30mg：90mL～105mL。

2.根據權利要求1所述的一種清洗超濾膜上腐殖酸的方法，其特征在于步驟①中石蠟和二氧化錳的質量比為4～4.5：1。

3.根據權利要求1所述的一種清洗超濾膜上腐殖酸的方法，其特征在于步驟②中每次向燒杯中加入和石蠟二氧化錳乳液等量的去離子水。

4.根據權利要求1所述的一種清洗超濾膜上腐殖酸的方法，其特征在于將步驟一④得到的腐殖酸的清洗材料加入到步驟二得到的質量分數為0.4％～0.5％的雙氧水中。

5.根據權利要求1所述的一種清洗超濾膜上腐殖酸的方法，其特征在于將步驟一④得到的腐殖酸的清洗材料加入到步驟二得到的質量分數為0.3％～0.5％的雙氧水中，得到清洗液，將附著有腐殖酸的超濾膜浸入到清洗液中5min～6min，取出后再使用去離子水沖洗5min～10min，完成對超濾膜上腐殖酸的清洗。

6.根據權利要求1所述的一種清洗超濾膜上腐殖酸的方法，其特征在于步驟三中所述的超濾膜為聚偏氟乙烯超濾膜。

7.根據權利要求1所述的一種清洗超濾膜上腐殖酸的方法，其特征在于步驟三中所述腐殖酸的清洗材料的質量與質量分數為0.3％～0.5％的雙氧水的體積的比為20mg：91.5mL。