[發明專利]一種石墨烯包裹鎳-氧化鎳催化劑及其在制備乳酸中的應用有效
| 申請號: | 201910434595.4 | 申請日: | 2019-05-23 |
| 公開(公告)號: | CN110052271B | 公開(公告)日: | 2022-03-08 |
| 發明(設計)人: | 劉琪英;修忠勛;馬隆龍;王晨光;王海永;朱長輝;辛浩升 | 申請(專利權)人: | 中國科學院廣州能源研究所 |
| 主分類號: | B01J23/755 | 分類號: | B01J23/755;C07C51/16;C07C59/08 |
| 代理公司: | 廣州科粵專利商標代理有限公司 44001 | 代理人: | 方燕;莫瑤江 |
| 地址: | 510640 廣*** | 國省代碼: | 廣東;44 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 石墨 包裹 氧化 催化劑 及其 制備 乳酸 中的 應用 | ||
1.一種石墨烯包裹鎳-氧化鎳催化劑在制備乳酸中的應用,其特征在于,所述的石墨烯包裹鎳-氧化鎳催化劑由如下步驟制備得到:
(1)將Ni(NO3)2·6H2O為鎳源,檸檬酸為碳源,將Ni(NO3)2·6H2O和檸檬酸依次加入水中,加熱攪拌混合物形成凝膠狀,將凝膠狀的混合物在50℃~70℃的溫度下烘干,得到催化劑前驅體CA-Ni;
(2)將步驟(1)得到的催化劑前驅體CA-Ni置于N2氣流中升溫焙燒至500℃~700℃并維持2~4 h得到催化劑,將焙燒后的催化劑倒入硫酸溶液中進行酸洗,以洗去未充分包裹的鎳粒子,酸洗后的催化劑在蒸餾水中洗滌達到中性,再干燥,即得到石墨烯包裹鎳催化劑Ni@C;
(3)將步驟(2)得到的石墨烯包裹鎳催化劑Ni@C放置于氧氣的體積分數為0.5%~2%的氧氣和氦氣的混合氣體中進行氧化反應,氧化反應的溫度為150℃~250℃,時間為0.5~2.0 h,即得到石墨烯包裹鎳-氧化鎳催化劑Ni-NiO@C。
2.根據權利要求1所述的石墨烯包裹鎳-氧化鎳催化劑在制備乳酸中的應用,其特征在于,步驟(1)具體步驟為:將Ni(NO3)2·6H2O和檸檬酸溶于水中,在60℃~80℃的溫度下攪拌混合物至凝膠狀,再將凝膠狀混合物在50oC~70oC的溫度下烘干8~12 h,得到催化劑前驅體CA-Ni,所述的Ni(NO3)2·6H2O和檸檬酸的摩爾比為1:1,所述的檸檬酸與水的固液比為2.3g/mL。
3. 根據權利要求1所述的石墨烯包裹鎳-氧化鎳催化劑在制備乳酸中的應用,其特征在于,包括如下步驟:將甘油水溶液置于反應容器中,加入氫氧化鈉和石墨烯包裹鎳-氧化鎳催化劑,在氮氣氛圍下150℃~250℃反應20~120 min,即得到乳酸。
4. 根據權利要求3所述的石墨烯包裹鎳-氧化鎳催化劑在制備乳酸中的應用,其特征在于,所述的甘油水溶液的質量濃度為10~100 g/L,所述的氫氧化鈉與甘油水溶液中甘油的摩爾比為0.5~1.5:1,所述的石墨烯包裹鎳-氧化鎳催化劑與甘油的質量比為0.03~0.08:1。
5. 根據權利要求3所述的石墨烯包裹鎳-氧化鎳催化劑在制備乳酸中的應用,其特征在于,所述的甘油水溶液的質量濃度為50~80 g/L,所述的氫氧化鈉與甘油水溶液中甘油的摩爾比為1.0~1.1:1,所述的石墨烯包裹鎳-氧化鎳催化劑與甘油的質量比為0.05~0.06:1。
6. 根據權利要求3所述的石墨烯包裹鎳-氧化鎳催化劑在制備乳酸中的應用,其特征在于,在氮氣氛圍下200℃~220℃反應20~30 min。
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