[發(fā)明專利]通過惰性氣體輔助蒸氣蒸餾去除低沸點(diǎn)雜質(zhì)制備高純度雙核二茂鐵的方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201910434518.9 | 申請日： | 2019-05-23 |
| 公開（公告）號： | CN110054653B | 公開（公告）日： | 2022-03-29 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 馬曉燕;索奇;張馳;劉曉菊 | 申請（專利權(quán)）人： | 西北工業(yè)大學(xué) |
| 主分類號： | C07F17/02 | 分類號： | C07F17/02 |
| 代理公司： | 西北工業(yè)大學(xué)專利中心 61204 | 代理人： | 王鮮凱 |
| 地址： | 710072 *** | 國省代碼： | 陜西;61 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 通過 惰性氣體 輔助 蒸氣 蒸餾 去除 沸點(diǎn) 雜質(zhì) 制備 純度 雙核二茂鐵 方法 | ||
1.一種通過惰性氣體輔助蒸氣蒸餾去除低沸點(diǎn)雜質(zhì)制備雙核二茂鐵的方法，其特征在于步驟如下：
步驟1：采用蒸氣蒸餾裝置，向蒸氣發(fā)生器中加入水-乙醇混合物500ml，設(shè)置蒸氣發(fā)生器溫度為180～200℃，設(shè)置蒸餾瓶溫度為125～145℃；待蒸氣發(fā)生器中水沸騰后，打開氣瓶閥門，向蒸餾瓶中通入載氣；所述水:乙醇＝9:1～7:1；
步驟2：當(dāng)刺形分餾管上端溫度達(dá)到85.0℃，且接樣瓶中有成滴水珠滴下時(shí)，向蒸餾瓶中加入溶解有10～18g樣品的溶液A；所述樣品的溶液A：向雙核二茂鐵工業(yè)品中加入五倍體積的石油醚并超聲分散制備；所述雙核二茂鐵工業(yè)品為含有單核二茂鐵雜質(zhì)的雙核二茂鐵工業(yè)品，其中單核二茂鐵含量為16～18％，雙核二茂鐵含量為82～84％；
步驟3：蒸餾3.0～3.5h后，當(dāng)冷凝管中不再有棕色液滴生成時(shí)，關(guān)閉加熱，停止蒸餾；所述蒸氣蒸餾步驟中載氣速度為160ml～180ml/min；
步驟4：待蒸餾瓶中溫度自然冷卻至室溫時(shí)，將蒸餾瓶中剩余產(chǎn)物用二氯甲烷萃取，用無水硫酸鎂對二氯甲烷萃取液脫水干燥，再旋蒸除二氯甲烷，得到純度＞99.0％的雙核二茂鐵。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述通過惰性氣體輔助蒸氣蒸餾去除低沸點(diǎn)雜質(zhì)制備雙核二茂鐵的方法，其特征在于：所述步驟1中載氣為氮?dú)狻鍤饣蚝狻?/p>
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