[發明專利]磁性吸附-氧化脫硫劑及制備方法

在審

• 申請號: 201910432570.0
• 申請日: 2019-05-23
• 公開（公告）號: CN110064361A
• 公開（公告）日: 2019-07-30
• 發明（設計）人: 馬康富;陳立東;廖林;王軍霞;李彥昕;趙穎;馬子寧;趙月琳;付麗華;丁玲;金明珠
• 申請（專利權）人: 遼寧師范大學
• 主分類號: B01J20/10
• 分類號: B01J20/10;B01J20/28;B01J20/30;B01J27/188;B01J31/18;C10G25/00;C10G27/00
• 代理公司: 大連非凡專利事務所 21220
• 代理人: 閃紅霞

本發明公開了一種磁性吸附?氧化脫硫劑，由含鐵和鑭系金屬的磁性鐵復合氧化物、二氧化硅及過氧化多酸化合物復合而成，所述二氧化硅包覆含鐵和鑭系金屬的磁性鐵復合氧化物且外表面負載過氧化多酸化合物，所述含鐵和鑭系金屬的磁性鐵復合氧化物、二氧化硅及過氧化多酸化合物的質量比為10~50：5~30：85~20。制備方法是將含鐵和鑭系金屬的磁性鐵復合氧化物經硅烷化處理制備二氧化硅包覆的含鐵和鑭系金屬的磁性鐵復合氧化物，在二氧化硅外表面負載過氧化多酸化合物，再經洗滌、干燥和焙燒而成。

技術領域

本發明涉及一種脫硫劑及制備方法，尤其是一種制備工藝簡單、可循環使用且活性高的磁性吸附-氧化脫硫劑及制備方法。

背景技術

成品高硫含量的燃油會導致汽車尾氣排放超標，對大氣造成嚴重污染。開發超低硫的清潔油品勢在必行，油品深度脫硫技術也成為當前科研工作者的研究焦點。

中國專利公告號為CN103331142A的發明專利，公開了“一種磁性吸附劑、制備方法及其在燃料油脫硫中的應用”。所公開的磁性吸附劑是由載體和吸附組分組成，載體為核殼復合微球，吸附組分為硝酸銀、氟化銀和高氯酸銀中的一種或幾種。熊小龍和劉自力等在化工學報2014, (3) 921-928上發表題為“超順磁催化劑H₃PW₁₂O₄₀/Fe₃O₄ @SiO₂的制備、結構表征及在汽油烷基化脫硫中的應用”。文中公開了H₃PW₁₂O₄₀/Fe₃O₄@SiO₂的制備方法和以其為催化劑催化噻吩與1-辛烯組成的模擬汽油的烷基化脫硫反應，在160℃下反應2 h，噻吩轉化率達到85.5%，有較好的催化烷基化脫硫性能且可以多次循環利用。

多酸化合物已被許多研究者用作氧化脫硫的氧化脫硫劑。Li Can和JiangZongxuan等在Chemistry-A European Journal, 2004,10(9)2277-2280發表了題為“Ultra-deep desulfurization of diesel: Oxidation with a recoverable catalystassembled in emulsion”的文章，研究了[(C₁₈H₃₇)₂N(CH₃)₂]₃[PW₁₂O₄₀]氧化脫硫劑在乳液中催化氧化深度脫硫，乳液在亞穩定狀態下具有很好的脫硫效果，對4,6-二甲基二苯并噻吩十氫萘模擬油體系的脫硫率可達100%，氧化劑的利用率可達96%。中國專利公開號為CN106732777A公開了一種“用多酸化合物、過氧化物和鈦硅分子篩構筑的催化劑及其制備方法及其應用”，其中氧化脫硫劑的制備方法是先制備MFI結構的鈦硅沸石，在其組分中引入Keggin結構多酸化合物和過氧化物組分，后經洗滌和干燥焙燒制得所需的氧化脫硫劑。在模擬油品的氧化脫除反應中，可使有機硫含量從200 μg/g降低到10 μg/g 以下，可循環使用性好，是一種性能優異的理想的氧化脫硫催化劑。

從上述現有技術可以看出，磁性氧化物具有良好的吸附性能，多酸化合物具有良好的氧化活性。但是目前尚未有將過氧化多酸化合物、含鐵和鑭系金屬的磁性鐵復合氧化物及二氧化硅復合制備磁性吸附-氧化脫硫劑的報道。

發明內容

本發明是為了解決現有技術所存在的上述技術問題，提供一種制備工藝簡單、可循環使用且活性高的磁性吸附-氧化脫硫劑及制備方法。