[發明專利]磁性吸附-氧化脫硫劑及制備方法

在審

• 申請號: 201910432570.0
• 申請日: 2019-05-23
• 公開（公告）號: CN110064361A
• 公開（公告）日: 2019-07-30
• 發明（設計）人: 馬康富;陳立東;廖林;王軍霞;李彥昕;趙穎;馬子寧;趙月琳;付麗華;丁玲;金明珠
• 申請（專利權）人: 遼寧師范大學
• 主分類號: B01J20/10
• 分類號: B01J20/10;B01J20/28;B01J20/30;B01J27/188;B01J31/18;C10G25/00;C10G27/00
• 代理公司: 大連非凡專利事務所 21220
• 代理人: 閃紅霞

1.一種磁性吸附-氧化脫硫劑，其特征在于由含鐵和鑭系金屬的磁性鐵復合氧化物、二氧化硅及過氧化多酸化合物復合而成，所述二氧化硅包覆含鐵和鑭系金屬的磁性鐵復合氧化物且外表面負載過氧化多酸化合物，所述含鐵和鑭系金屬的磁性鐵復合氧化物、二氧化硅及過氧化多酸化合物的質量比為10~50：5~30：85~20。

2.一種如權利要求1所述的磁性吸附-氧化脫硫劑的制備方法，其特征在于將含鐵和鑭系金屬的磁性鐵復合氧化物經硅烷化處理制備二氧化硅包覆的磁性鐵復合氧化物，在二氧化硅外表面負載過氧化多酸化合物，再經洗滌、干燥和焙燒而成。

3.根據權利要求1所述的磁性吸附-氧化脫硫劑的制備方法，其特征在于具體步驟如下：

a. 在常溫、常壓和攪拌的條件下，將二價鐵鹽、三價鐵鹽、鑭系金屬鹽、造孔導向劑及乙醇按質量比為1~10：1~20：0.1~10：0.5~5.0：10~200溶解在水中，調節溶液的pH值為3.0~14，于80~250℃在反應釜反應12~60 h；以去離子水或乙醇洗滌所得產物并在氮氣或惰性氣體保護氣氛下經80~150℃烘干；再將烘干后的產物在氮氣或惰性氣體保護氣氛下于250~600℃下焙燒，制得磁性鐵復合氧化物；

b. 在常溫、常壓和攪拌的條件下，將質量百分比濃度為2~40%的含硅烴或含硅醇或含硅酯溶液按照質量比為2~200：1加入到制得的磁性鐵復合氧化物中，于60~200℃條件下回流2~48h，蒸出溶劑，在氮氣或者惰性氣體保護氣氛下經80~150℃烘干，再在氮氣或者惰性氣體保護氣氛下經250~600 ℃下焙燒制得硅烷化的磁性鐵復合氧化物；

c. 在常溫、常壓和攪拌的條件下，將多酸化合物按照質量比為0.01~0.5：1加入到水或乙醇中，調節pH值為0.1~7.0，加入質量百分比濃度為1.0-50.0%的過氧化物得溶液A，再將硅烷化的磁性鐵復合氧化物按照質量比為2~100：1加入到溶液A中，振蕩和攪拌0.5~48 h，在溫度60~150 ℃條件下干燥成粉，然后在溫度200~500 ℃的條件下焙燒2~48 h后制得所述吸附-氧化脫硫劑。

4.根據權利要求3所述的磁性吸附-氧化脫硫劑的制備方法，其特征在于所述c步驟是在調節pH值為0.1~7.0后，加入到質量百分比濃度為1.0~50.0%的過氧化物的水或乙醇溶液中，得溶液A，所述質量百分比濃度為1.0~50.0%的過氧化物的水或乙醇溶液與多酸化合物質量比為0.01~0.5：0.01~0.5。