[發明專利]一種制備金-硒化銀-磷酸鉛異質結納米薄膜的方法

在審

• 申請號: 201910431728.2
• 申請日: 2019-05-23
• 公開（公告）號: CN110211868A
• 公開（公告）日: 2019-09-06
• 發明（設計）人: 潘宏程;李向葵;陳雯
• 申請（專利權）人: 桂林理工大學
• 主分類號: H01L21/02
• 分類號: H01L21/02;B82Y30/00
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發明公開了一種制備金?硒化銀?磷酸鉛異質結納米薄膜的方法。其方法步驟：先利用循環伏安法將PbSe沉積在電極表面，然后將電極置于Ag₂Se的生長底液中，于60℃恒溫水浴鍋中反應24h后，電極表面即可生長出Ag₂Se?Pb₃(PO₄)₂異質結納米薄膜。隨后將Ag₂Se?Pb₃(PO₄)₂異質結納米薄膜置于HAuCl₄的溶液中，于60℃恒溫水浴鍋中反應6h，電極表面即可生成Au?Ag₂Se?Pb₃(PO₄)₂異質結納米薄膜。本發明方法成本制備過程簡單，且制得的Au?Ag₂Se?Pb₃(PO₄)₂異質結納米薄膜不易破損，成本低，可實現商品化生產。

技術領域

本發明納米薄膜材料領域及電化學領域，特別涉及一種制備Au-Ag₂Se-Pb₃(PO₄)₂異質結納米薄膜的方法。

背景技術

“異質結”是指兩種或兩種以上半導體相接觸所形成的界面區域。由于不同的半導體具有不同的能帶隙，異質結通常具有電子遷移速率大，發光效率大等優點，故而異質結常被用于激光二極管、太陽能電池、異質結構雙極晶體管等與人類日常生活的各個方面。制備并研究不同類型的半導體異質結對半導體技術和電分析化學領域的發展具有重大影響。

Ag₂Se作為一種常見的半導體材料，具有優良的電學和光學性能，已被廣泛應用于固態電化學傳感器、半導體光學器件等眾多領域。然而，Ag₂Se的制備過程通常較為繁瑣，試劑消耗量大，甚至涉及劇毒物質He₂SeO₃的使用，不符合綠色化學發展的要求。本發明方法制得的Au-Ag₂Se-Pb₃(PO₄)₂納米異質結薄膜，不僅保留了Ag₂Se優良的光電化學性能，還能與Au和Pb₃(PO₄)₂形成多組分異質結，提高了異質結的電化學活性，制備過程簡單，周期短，能夠實現大規模生產。

發明內容

本發明的目的是提供一種制備Au-Ag₂Se-Pb₃(PO₄)₂納米異質結薄膜的方法。

具體步驟為：

(1)將事先裁好的1cm×3cm的ITO導電玻璃電極分別用分析純丙酮、無水乙醇和二次水各超聲清洗20min，烘干后用萬用表測出導電面后待用。

(2)依次量取1mL濃度為0.2mol/L的Pb(NO₃)₂溶液、1.5mL濃度為0.2mol/L的EDTA溶液、3.5mL濃度為0.01mol/L的SeO₂溶液、3mL濃度為1.25mol/L的Na₂SO₄溶液置于20mL燒杯中均勻混合，制得電沉積PbSe薄膜的底液。

(3)在步驟(2)中制得的電沉積PbSe薄膜的底液中建立三電極體系，其中，工作電極為步驟(1)中制得的導電玻璃電極，對電極為Pt電極，參比電極為Ag/AgCl電極，用循環伏安法進行電沉積，電位掃描范圍為-1.0V～0V，掃描速度為0.05V/s，掃描段數為20～40。電沉積結束后，將電極取出并用二次水沖洗干凈，空氣烘干后即可得到PbSe薄膜。