[發明專利]一種制備金-硒化銀-磷酸鉛異質結納米薄膜的方法

在審

• 申請號: 201910431728.2
• 申請日: 2019-05-23
• 公開（公告）號: CN110211868A
• 公開（公告）日: 2019-09-06
• 發明（設計）人: 潘宏程;李向葵;陳雯
• 申請（專利權）人: 桂林理工大學
• 主分類號: H01L21/02
• 分類號: H01L21/02;B82Y30/00
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種制備Au-Ag₂Se-Pb₃(PO₄)₂異質結納米薄膜的方法，其特征在于具體步驟為：

(1)將事先裁好的ITO導電玻璃電極分別用分析純丙酮、無水乙醇和二次水各超聲清洗20min，烘干后用萬用表測出導電面后待用；

(2)依次量取1mL濃度為0.2mol/L的Pb(NO₃)₂溶液、1.5mL濃度為0.2mol/L的EDTA溶液、3.5mL濃度為0.01mol/L的SeO₂溶液、3mL濃度為1.25mol/L的Na₂SO₄溶液置于20mL燒杯中均勻混合，制得電沉積PbSe薄膜的底液；

(3)在步驟(2)中制得的電沉積PbSe薄膜的底液中建立三電極體系，其中，工作電極為步驟(1)中制得的導電玻璃電極，對電極為Pt電極，參比電極為Ag/AgCl電極，用循環伏安法進行電沉積，電位掃描范圍為-1.0V～0V，掃描速度為0.05V/s，掃描段數為20～40，電沉積結束后，將電極取出并用二次水沖洗干凈，空氣烘干后即可得到PbSe薄膜；

(4)于20mL的玻璃瓶中依次加入200μL濃度為0.02mol/L的Na₂HPO₄溶液，80μL濃度為0.01mol/L的AgNO₃溶液，100μL質量分數為1％的十二烷基苯磺酸鈉溶液，7mL二次水，制得生長Ag₂Se-Pb₃(PO₄)₂薄膜的生長液。將步驟(3)中制得的PbSe薄膜正面朝上放入生長溶液中，于60℃恒溫水浴中反應24h后取出PbSe薄膜，以二次水沖洗干凈，烘干即可得到Ag₂Se-Pb₃(PO₄)₂薄膜。

(5)于20mL的玻璃瓶中依次加入300μL濃度為0.2mol/L、pH為5.8的HAc-NaAc緩沖溶液，15μL～80μL質量分數為1％的氯金酸溶液，80μL濃度為0.2mol/L的十六烷基三甲基氯化銨溶液，7mL二次水，制得生長Au-Ag₂Se-Pb₃(PO₄)₂薄膜的生長液，將步驟(4)中制得的Ag₂Se-Pb₃(PO₄)₂薄膜置正面朝上放入該生長液中，于60℃恒溫水浴反應0.5h～24h后取出，以二次水沖洗干凈，烘干即可得到Au-Ag₂Se-Pb₃(PO₄)₂納米異質結薄膜。

2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于所述步驟(1)中的ITO導電玻璃為摻雜氧化銦錫的玻璃電極。