[發(fā)明專利]一種制備金-硫化銀-磷酸鉛異質(zhì)結(jié)納米薄膜的方法

有效

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• 申請(qǐng)日: 2019-05-23
• 公開（公告）號(hào): CN110176389B
• 公開（公告）日: 2021-01-15
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 潘宏程;李向葵;陳雯
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 桂林理工大學(xué)
• 主分類號(hào): H01L21/02
• 分類號(hào): H01L21/02;H01L31/0336;B82Y10/00;B82Y15/00;B82Y30/00
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本發(fā)明公開了一種制備金?硫化銀?磷酸鉛異質(zhì)結(jié)納米薄膜的方法。其方法步驟：先利用循環(huán)伏安法將PbS沉積在電極表面，然后將電極置于Ag₂S的生長液中，于于60℃恒溫水浴鍋中反應(yīng)24h后，電極表面即可同時(shí)生長出Ag₂S?Pb₃(PO₄)₂異質(zhì)結(jié)納米薄膜。隨后將Ag₂S?Pb₃(PO₄)₂異質(zhì)結(jié)納米薄膜置于置于HAuCl₄的溶液中，于60℃恒溫水浴鍋中反應(yīng)6h，電極表面即可生成Au?Ag₂S?Pb₃(PO₄)₂異質(zhì)結(jié)納米薄膜。本發(fā)明方法成本制備過程簡(jiǎn)單，且制得的Au?Ag₂S?Pb₃(PO₄)₂異質(zhì)結(jié)納米薄膜附著力強(qiáng)，薄膜中金具有納米尺寸，具有一定的生物分析應(yīng)用價(jià)值。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明納米薄膜材料領(lǐng)域及電化學(xué)領(lǐng)域，特別涉及一種制備Au-Ag₂S-Pb₃(PO₄)₂異質(zhì)結(jié)納米薄膜的方法。

背景技術(shù)

“異質(zhì)結(jié)”是指兩種或兩種以上半導(dǎo)體相接觸所形成的界面區(qū)域。隨著科學(xué)技術(shù)的發(fā)展，半導(dǎo)體材料和納米技術(shù)的結(jié)合越來越密切，納米異質(zhì)結(jié)具有納米材料的表面效應(yīng)、量子尺寸效應(yīng)、宏觀量子隧道效應(yīng)和介電限域效應(yīng)等性質(zhì)，與傳統(tǒng)固體材料相比具有很多優(yōu)點(diǎn)。

Ag₂S是一種n型質(zhì)結(jié)禁帶半導(dǎo)體材料，Ag₂S具有良好的光電和熱電效應(yīng)，因而被廣泛地應(yīng)用于發(fā)光材料、紅外光譜檢測(cè)器和光纖維通訊等領(lǐng)域。Au納米材料具有生物親和性和相容性好的特點(diǎn)，被廣泛應(yīng)用于生物傳感領(lǐng)域，然而傳統(tǒng)的Au納米材料制備條件較為苛刻，合成過程繁瑣，因而尋找簡(jiǎn)便快捷的Au納米材料合成方法有助于生物分析領(lǐng)域的研究進(jìn)展。同時(shí)，將Ag₂S和Au納米材料相結(jié)合的復(fù)合材料，不僅能保留半導(dǎo)體的優(yōu)異光電性能，還能提升材料的生物分析性能，擴(kuò)大異質(zhì)結(jié)材料的應(yīng)用范圍。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是提供一種制備Au-Ag₂S-Pb₃(PO₄)₂異質(zhì)結(jié)納米薄膜的方法。

具體步驟為：

(1)將事先裁好的ITO導(dǎo)電玻璃電極，分別經(jīng)由分析純丙酮、分析純乙醇和二次水超聲清洗5min，干燥后用萬能表測(cè)出導(dǎo)電面待用。

(2)依次量取1mL濃度為0.2mol/L Pb(NO₃)₂、1mL濃度為0.2mol/L EDTA、3.5mL濃度為0.3mol/L Na₂S₂O₃和4mL濃度為1.25mol/L Na₂SO₄溶液置于20mL燒杯中均勻混合，制得電沉積PbS薄膜的底液。

(3)在步驟(2)中制得的電沉積PbS薄膜的底液中建立三電極體系，其中，工作電極為步驟(1)中制得的導(dǎo)電玻璃電極，對(duì)電極為Pt電極，參比電極為Ag/AgCl電極，用循環(huán)伏安法進(jìn)行電沉積，電位掃描范圍為-1.0V～0V，掃描速度為0.05V/s，掃描段數(shù)為40～120。電沉積結(jié)束后，將電極取出并用二次水沖洗干凈，空氣烘干后即可得到PbS薄膜。

(4)將步驟(3)制得的PbS薄膜置于250℃管式爐，氮?dú)夥諊屑訜?h，待管式爐等卻后將PbS薄膜取出。