[發明專利]一種制備金-硫化銀-磷酸鉛異質結納米薄膜的方法

有效

• 申請號: 201910431722.5
• 申請日: 2019-05-23
• 公開（公告）號: CN110176389B
• 公開（公告）日: 2021-01-15
• 發明（設計）人: 潘宏程;李向葵;陳雯
• 申請（專利權）人: 桂林理工大學
• 主分類號: H01L21/02
• 分類號: H01L21/02;H01L31/0336;B82Y10/00;B82Y15/00;B82Y30/00
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1.一種制備金-硫化銀-磷酸鉛異質結納米薄膜的方法，其特征在于具體步驟為：

（1）將事先裁好的ITO導電玻璃電極，分別經由分析純丙酮、分析純乙醇和二次水超聲清洗5 min，干燥后用萬能表測出導電面待用；

（2）依次量取1 mL濃度為0.2 mol/L Pb(NO₃)₂、1 mL濃度為0.2 mol/L EDTA、3.5 mL濃度為0.3 mol/L Na₂S₂O₃和4 mL濃度為1.25 mol/L Na₂SO₄溶液置于20 mL燒杯中均勻混合，制得電沉積PbS薄膜的底液；

（3）在步驟（2）中制得的電沉積PbS薄膜的底液中建立三電極體系，其中，工作電極為步驟（1）中制得的導電玻璃電極，對電極為Pt電極，參比電極為Ag/AgCl電極，用循環伏安法進行電沉積，電位掃描范圍為-1.0 V ~ 0 V，掃描速度為0.05 V/s，掃描段數為40 ~ 120，電沉積結束后，將電極取出并用二次水沖洗干凈，空氣烘干后即可得到PbS薄膜；

（4）將步驟（3）制得的PbS薄膜置于250℃管式爐，氮氣氛圍中加熱1 h，待管式爐冷卻后將PbS薄膜取出；

（5）于20 mL的玻璃瓶中依次加入700 μL濃度為 0.02 mol/L的Na₂HPO₄溶液，80 μL濃度為0.01 mol/L的AgNO₃溶液，100 μL質量分數為1%的十二烷基苯磺酸鈉溶液，7 mL二次水，制得生長Ag₂S-Pb₃(PO₄)₂薄膜的生長液，將步驟（4）中制得的PbS薄膜正面朝上放入生長溶液中，于60℃恒溫水浴中反應24 h后取出PbS薄膜，以二次水沖洗干凈，烘干即可得到Ag₂S-Pb₃(PO₄)₂薄膜；

（6）于20 mL的玻璃瓶中依次加入300 μL濃度為0.2 mol/L、pH為6的HAc-NaAc緩沖溶液，15 μL ~ 100 μL質量分數為 1% 的氯金酸溶液，80 μL濃度為0.2 mol/L的十六烷基三甲基氯化銨溶液，7 mL二次水，制得生長Au-Ag₂S-Pb₃(PO₄)₂薄膜的生長液，將步驟（5）中制得的Ag₂S-Pb₃(PO₄)₂薄膜置正面朝上放入該生長液中，于60 ℃恒溫水浴反應0.5 h ~ 24 h后取出，以二次水沖洗干凈，烘干即可得到Au-Ag₂S-Pb₃(PO₄)₂納米異質結薄膜。

2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于所述步驟（1）中的ITO導電玻璃為摻雜氧化銦錫的玻璃電極。