[發明專利]一種自多穗柯葉中同時提取二氫查耳酮和棕色素的方法

在審

• 申請號: 201910429906.8
• 申請日: 2019-05-22
• 公開（公告）號: CN110041188A
• 公開（公告）日: 2019-07-23
• 發明（設計）人: 廖曉峰;于榮
• 申請（專利權）人: 東華理工大學
• 主分類號: C07C49/784
• 分類號: C07C49/784;C07C45/79;C07C45/78;C07C45/80;C07C45/81;C09B61/00;C09B67/54
• 代理公司: 北京知呱呱知識產權代理有限公司 11577
• 代理人: 杜立軍;孫志一

1.一種自多穗柯葉中同時提取二氫查耳酮和棕色素的方法，其特征在于，包括以下步驟：

步驟一、原料處理：選取多穗柯葉為原料，原料經篩選、清洗、干燥粉碎后過200目篩，之后用氫氧化鈉溶液浸泡，備用；

步驟二、浸提：將步驟一浸泡后的原料進行煎煮并過濾，收集濾液和濾渣，將濾渣再次煎煮并過濾，收集濾液和濾渣，合并濾液，備用；

步驟三、絮凝：當濾液溫度降至60℃時，邊攪拌邊加入絮凝劑，之后調節pH值，當pH值達到7.0—8.0時靜置、過濾，收集濾液并對濾液濃縮，直至濾液濃縮到原體積的一半，制得濃縮液；

步驟四、酸沉：調節濃縮液的pH值為1—3，之后靜置，備用；

步驟五、離心分離：將步驟四靜置后的濃縮液離心，分別收集上清液和沉淀物，對沉淀物精制得到所述的棕色素，對上清液進行處理制得所述的二氫查耳酮。

2.根據權利要求1所述自多穗柯葉中同時提取二氫查耳酮和棕色素的方法，其特征在于：步驟一中氫氧化鈉溶液的質量百分比濃度為0.5％，且氫氧化鈉溶液的體積為原料體積的15倍，原料在氫氧化鈉溶液中浸泡4h。

3.根據權利要求1所述自多穗柯葉中同時提取二氫查耳酮和棕色素的方法，其特征在于：步驟二中將步驟一浸泡后的原料置于溫度為100℃下煎煮1h后過濾。

4.根據權利要求1所述自多穗柯葉中同時提取二氫查耳酮和棕色素的方法，其特征在于：所述的步驟三包括用質量百分比濃度為3％的Ca(OH)₂調節pH值。

5.根據權利要求1所述自多穗柯葉中同時提取二氫查耳酮和棕色素的方法，其特征在于：步驟三中的絮凝劑為FeSO₄。

6.根據權利要求1所述自多穗柯葉中同時提取二氫查耳酮和棕色素的方法，其特征在于：所述的步驟四包括用稀鹽酸調節濃縮液的pH值為1—3，之后靜置半小時使棕色素沉淀。

7.根據權利要求1所述自多穗柯葉中同時提取二氫查耳酮和棕色素的方法，其特征在于：所述的步驟五包括將步驟四靜置后的濃縮液置于轉速為2000r/s的離心機中離心。

8.根據權利要求1所述自多穗柯葉中同時提取二氫查耳酮和棕色素的方法，其特征在于，步驟五中對沉淀物精制的方法包括以下步驟：

步驟①、溶解：用體積百分數為80％的乙醇溶解沉淀物，得到棕色素稀醇液；

步驟②、乙醇回收：采用減壓濃縮法從步驟①制得的棕色素稀醇液中回收乙醇；

步驟③、干燥：將回收乙醇后的棕色素稀醇液進行常壓干燥制得塊狀棕色素，之后進行粉碎得到粉狀成品；

或者，將回收乙醇后的棕色素稀醇液通過噴霧干燥得到粉狀成品。

9.根據權利要求1所述自多穗柯葉中同時提取二氫查耳酮和棕色素的方法，其特征在于，步驟五中對上清液進行處理的方法包括：

步驟⑴、超濾濃縮：調節上清液的pH值為6—8，再用超濾設備進行濃縮，超濾設備中膜用中空纖維管膜的截留分子量10000，有效膜面積0.5m²，膜通量1000mL\hr，壓力為0.12Mpa；

步驟⑵、萃取：用水飽和的正丁醇作萃取劑，分三次對濃縮后的上清液萃取，萃取劑與濃縮后上清液的體積比為1：1，收集萃取液，備用；

步驟⑶、減壓濃縮：用旋轉蒸發儀對萃取液進行濃縮，直至濃縮至原體積的1/5，回收溶劑；

步驟⑷、真空干燥：在真空度為750mmHg，溫度為80-100℃的情況下，得到淺棕紅色甜味劑粗品；

步驟⑸、精制：將甲醇與淺棕紅色甜味劑粗品按1:6的體積比混合，之后析晶并抽干，制得所述的二氫查耳酮。

10.根據權利要求1所述自多穗柯葉中同時提取二氫查耳酮和棕色素的方法，其特征在于，步驟五中對上清液進行處理的方法包括：

步驟Ⅰ、大孔樹脂吸附：用AB-8大孔樹脂吸附上清液，控制流速1-2BV/h，料液溫度50-60℃，pH＝3；

步驟Ⅱ、洗脫：用體積分數為75％的乙醇對大孔樹脂吸附的上清液進行洗脫，直至洗脫液無甜味；

步驟Ⅲ、濃縮：洗脫液經旋轉蒸發濃縮后回收乙醇，濃縮至8-12Brix，收集濃縮液，備用；

步驟Ⅳ、冷卻析晶：采用梯度降溫方法對步驟Ⅲ制得的濃縮液析晶，期間每12小時降溫5℃；

步驟Ⅴ、干燥：經步驟Ⅳ析晶處理后抽干并常壓干燥，制得所述的二氫查耳酮。