[發明專利]一種木材細胞壁2D片層材料的制備方法

有效

• 申請號: 201910427999.0
• 申請日: 2019-05-22
• 公開（公告）號: CN110091397B
• 公開（公告）日: 2021-06-18
• 發明（設計）人: 盧蕓;劉波;殷亞方
• 申請（專利權）人: 中國林業科學研究院木材工業研究所
• 主分類號: B27K3/02
• 分類號: B27K3/02;B27K3/16;B27K5/02;B27K3/20;B27K3/00;B27K3/52;B27K3/36;B27K5/00;B27K5/04
• 代理公司: 北京匯澤知識產權代理有限公司 11228
• 代理人: 閆立德

1.一種木材細胞壁2D片層材料的制備方法，其特征在于：該制備方法包括如下步驟：

（1）木材的烘干處理：將木材制成0.5mm×0.5mm×2cm的小木棍，置于烘箱中，進行烘干處理，烘干溫103±2℃，干燥1h后，每隔1小時稱量一次木棍材質量，直至呈木棍材質量恒定的絕干狀態；

（2）將絕干木棍材置在處理罐中，按每6g木棍材，加入150mL濃度為2wt%的堿性溶液，90℃油浴加熱，250rmp/min機械攪拌2h脫半纖維素，反應結束后,用蒸餾水反復洗滌木棍材,至木棍材的pH呈中性，得脫半纖維素的木棍材；

（3）將脫半纖維素的木棍材置于10%的過氧化氫溶液中，煮沸，200rmp/min對脫半纖維素的木棍材進行漂白處理，使得脫半纖維素的木棍材顏色變淺；反應結束后,用蒸餾水反復洗滌木棍材,至木棍材的pH呈中性，得脫色木棍材；

（4）按每6g脫色木棍材，加入450mL pH=6.8～7.0的磷酸緩沖液，攪拌均勻后，再加入8.55mL5%有效氯的次氯酸鈉、0.576g TEMPO氧化劑、10.2gNaClO₂，80℃油浴加熱，250rmp/min機械攪拌2h，反應結束后,按每6g脫色木棍材加入10mL乙醇，停止反應1～2h，排除反應液，用超純水沖洗，去除木棍材表面的雜質，得潔凈木棍材；

（5）將潔凈木棍材與純水混合后，進行超聲處理，超聲功率為1050W、額定功率1500 W，選擇70%額定功率，處理時間為30～60min，靜止沉淀3～5h，取上清液；

（6）將上清液置于-70℃冷凍5h，再將其置于冷凍干燥機中，干燥72h,得到原位剝離的大片細胞壁2D片層材料；所述的潔凈木棍材與超純水混合的體積比為1:20～1:200；所述的堿性溶液為氫氧化鈉、氫氧化鉀、LiOH的水溶液中的任選一種；所述的超純水為蒸餾水，沖洗的水溫為40～45℃；所述的步驟（4）中脫色木棍材TEMPO氧化處理，能先將脫色木棍材置于pH=6.8～7.0的磷酸緩沖液、或醋酸緩沖液，攪拌均勻，然后在溶液中依次加入次氯酸鈉、亞氯酸鈉、TEMPO氧化劑，反應結束后，加入乙醇停止反應；所述的步驟（6）中將上清液進行冷凍干燥，還可采用介質為二氧化碳的臨界干燥、或超臨界干燥；所述的超聲處理中，不同的超聲時間得到細胞壁2D片層的大小及微觀結構不同；所述的將潔凈木棍材與純水混合后，進行超聲處理中，純水為蒸餾水。