[發明專利]一種木材細胞壁2D片層材料的制備方法

有效

• 申請號: 201910427999.0
• 申請日: 2019-05-22
• 公開（公告）號: CN110091397B
• 公開（公告）日: 2021-06-18
• 發明（設計）人: 盧蕓;劉波;殷亞方
• 申請（專利權）人: 中國林業科學研究院木材工業研究所
• 主分類號: B27K3/02
• 分類號: B27K3/02;B27K3/16;B27K5/02;B27K3/20;B27K3/00;B27K3/52;B27K3/36;B27K5/00;B27K5/04
• 代理公司: 北京匯澤知識產權代理有限公司 11228
• 代理人: 閆立德

本發明屬于一種木材細胞壁2D片層材料的制備方法，方法是首先通過化學試劑處理去除木材中半纖維素，再經TEMPO氧化處理，然后將得到的處理后材料與高純水混合，進行超聲處理和冷凍干燥得到由木材細胞壁原位剝離出的2D片層材料。用本發明方法得到的木材細胞壁2D片層材料具有片狀的獨特微觀結構，使木材細胞壁2D片層材料具備豐富優異特性，如良好的機械性能，包裹性。本發明能通過化學處理和機械處理相結合得到木材細胞壁2D片層材料，具有制備過程簡單，工藝控制容易，原料來源廣泛，制備成本低的優點。

技術領域

本發明屬于一種木材細胞壁2D片層材料的制備方法。

背景技術

細胞壁2D片層材料（或稱二維納米片層材料；納米片層材料）通常具有層狀、片狀、帶狀等獨特的微觀結構，使二維納米材料具有優異的光學、電學、力學等性能，未來可以在儲能、吸附、催化、高性能生物質材料、傳感等領域得到廣泛應用。

超薄的原子結構和巨大的比表面積賦予二維納米材料不同于體相的獨特物理性質。石墨烯等作為最常見的二維納米材料，擁有高度對稱的晶體結構，表現出各向同性的物理性質，在材料學、能源、生物醫學等方面有很大的應用優勢。而另外一類二維納米材料，如黑磷、IV族硫屬化合物等，在不同取向上表現出差異顯著的優良特性，為發展多功能低維電子及光電子器件等提供了可能。

生物質二維納米材料，是以木材、工業廢棄物以及植物纖維等生物質為原料，通過化學或機械處理方式制得。木材是一種綠色可再生材料，來源廣泛，目前人們多關注于基于木塊本身進行機械處理或化學處理或者利用木材為原料制備一維納米纖維素材料在經過功能化改性后利用于各個領域，但關于木材細胞壁2D片層材料的制備及開發應用研究極少。

發明內容

本發明的目的是提供一種木材細胞壁2D片層材料的制備方法，通過化學處理和機械處理相結合得到木材細胞壁2D片層材料，具有制備過程簡單，工藝控制容易，原料來源廣泛，制備成本低的優點。

為此，本發明的方法包括如下步驟：

（1）木材的烘干處理：將木材制成0.5mm×0.5mm×2cm的小木棍，置于烘箱中，進行烘干處理，烘干溫103±2℃，干燥1h后，每隔1小時稱量一次木棍材質量，直至呈木棍材質量恒定的絕干狀態。

（2）將絕干木棍材置在處理罐中，按每6g木棍材，加入150mL濃度為2wt%的堿性溶液，90℃油浴加熱，250rmp/min機械攪拌2h脫半纖維素，反應結束后,用蒸餾水反復洗滌木棍材,至木棍材的pH呈中性，得脫半纖維素的木棍材。

（3）將脫半纖維素的木棍材置于10%的過氧化氫溶液中，煮沸，200rmp/min對脫半纖維素的木棍材進行漂白處理，使得脫半纖維素的木棍材顏色變淺；反應結束后,用蒸餾水反復洗滌木棍材,至木棍材的pH呈中性，得脫色木棍材。

（4）按每6g脫色木棍材，加入450mL pH=6.8～7.0的磷酸緩沖液，攪拌均勻后，再加入8.55mL（5%有效氯）次氯酸鈉、0.576g TENPO氧化劑(2,2,6,6-四甲基哌啶-氮-氧化物)、10.2gNaClO₂(亞氯酸鈉)，80℃油浴加熱，250rmp/min機械攪拌2h，反應結束后,按每6g脫色木棍材加入10mL乙醇，停止反應1～2h，排除反應液。用超純水沖洗，去除木棍材表面的雜質，得潔凈木棍材。

（5）將潔凈木棍材與純水混合后，進行超聲處理。超聲功率為1050W、額定功率1500W，選擇70%額定功率，處理時間為30～60min，靜止沉淀3～5h，取上清液。

（6）將上清液置于-70℃冷凍5h，再將其置于冷凍干燥機中，干燥72h,得到原位剝離的大片細胞壁2D片層材料。

所述的潔凈木棍材與超純水混合的體積比為1:20～1:200。

所述的步驟(1)中將木材制成0.5mm×0.5mm×2cm的小木棍，或粉碎為粉末。