[發明專利]1,3-二羰基化合物的制備方法及其中間體有效
| 申請號： | 201910414456.5 | 申請日： | 2019-05-17 |
| 公開（公告）號： | CN111039901B | 公開（公告）日： | 2022-10-11 |
| 發明（設計）人： | 秦麗軍;田振華;鄒瑤 | 申請（專利權）人： | 弈柯萊生物科技（上海）股份有限公司 |
| 主分類號： | C07D295/185 | 分類號： | C07D295/185 |
| 代理公司： | 上海弼興律師事務所 31283 | 代理人： | 薛琦;王衛彬 |
| 地址： | 200240 上海市*** | 國省代碼： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 羰基 化合物 制備 方法 及其 中間體 | ||
1.一種如式I所示化合物的制備方法，其包括如下步驟：在溶劑中，將如式II所示的化合物進行如下所示的消除反應，得到如式I所示的化合物即可；
其中，R為甲基；
當R為甲基時，所述的消除反應在酸存在的條件下進行；
所述的溶劑為醇類溶劑或“醇類溶劑和水的混合溶劑”；
所述的酸為質子酸或Lewis酸；
當所述的酸為質子酸時，所述的質子酸為無機質子酸；
當所述的酸為Lewis酸時，所述的Lewis酸為氯化鎳、氯化鎂、氯化鋁、氯化鋅或氯化鐵。
2.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述的酸與所述的如式II所示的化合物的摩爾比為1-60:1；
和/或，所述的消除反應的反應溫度為10-80℃。
3.如權利要求2所述的制備方法，其特征在于：當所述的溶劑為醇類溶劑、或“醇類溶劑和水的混合溶劑”時，所述的醇類溶劑、或“醇類溶劑和水的混合溶劑”中的醇類溶劑為甲醇和/或乙醇；
和/或，當所述的酸為Lewis酸時，所述的Lewis酸為氯化鎳或氯化鎂；和/或，所述的酸與所述的如式II所示的化合物的摩爾比為1-20:1。
4.如權利要求3所述的制備方法，其特征在于：當所述的質子酸為無機質子酸時，所述的無機質子酸為HCl或H2SO4；
和/或，當所述的酸為質子酸時，所述的質子酸與所述的如式II所示的化合物的摩爾比為3-4:1；
和/或，當所述的酸為Lewis酸時，所述的Lewis酸與所述的如式II所示的化合物的摩爾比為1-5:1。
5.如權利要求4所述的制備方法，其特征在于：當所述的酸為Lewis酸時，所述的Lewis酸與所述的如式II所示的化合物的摩爾比為1-2:1。
6.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于：當所述的R為甲基時，所述的酸為HCl，酸與如式II所示的化合物的摩爾比為3-4:1，所述的溶劑為“醇類溶劑和水的混合溶劑”；或者，所述的酸為氯化鎂或氯化鎳，酸與如式II所示的化合物的摩爾比為1-2:1，所述的溶劑為醇類溶劑。
7.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，還進一步包括如下步驟：在有機溶劑中，將如式III所示的化合物和如式IV所示的化合物在有機堿和螯合劑存在的條件下進行如下所示的取代反應，得到如式II所示的化合物即可；
8.如權利要求7所述的制備方法，其特征在于：所述的取代反應中，所述的有機溶劑為氯代烴類溶劑和/或腈類溶劑；和/或，所述的如式III所示的化合物與所述的如式IV所示的化合物的摩爾比為1:1-6；
和/或，所述的有機堿為叔胺；
和/或，所述的有機堿與所述的如式IV所示的化合物的摩爾比為1-3:1；
和/或，所述的螯合劑為氯化鎂、氯化鈣和氯化鋇中的一種或多種；
和/或，所述的螯合劑與所述的如式IV所示的化合物的摩爾比為1-2:1；
和/或，所述的取代反應的反應溫度為0-40℃。
9.如權利要求8所述的制備方法，其特征在于：所述氯代烴類溶劑為二氯甲烷，腈類溶劑為乙腈；
和/或，所述的如式III所示的化合物與所述的如式IV所示的化合物的摩爾比為1:1-3；
和/或，所述的有機堿為三乙胺；
和/或，所述的有機堿與所述的如式IV所示的化合物的摩爾比為1.2-2:1；
和/或，所述的螯合劑為氯化鎂；
和/或，所述的螯合劑與所述的如式IV所示的化合物的摩爾比為1.1-1.3:1；
和/或，所述的取代反應的反應溫度為10-30℃。
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