[發(fā)明專利]一種前阿爾法骨化醇的制備方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201910409611.4
• 申請(qǐng)日: 2019-05-17
• 公開（公告）號(hào): CN110845381A
• 公開（公告）日: 2020-02-28
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 邱妍川;張慧梅;鐘玲
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 重慶醫(yī)藥高等專科學(xué)校
• 主分類號(hào): C07C401/00
• 分類號(hào): C07C401/00
• 代理公司: 重慶縉云專利代理事務(wù)所(特殊普通合伙) 50237
• 代理人: 王翔

1.一種前阿爾法骨化醇的制備方法，其特征在于，包括以下步驟:

1〕取得阿法骨化醇原料置于反應(yīng)器中，用無水乙醇溶解；

2〕加熱置步驟1所述反應(yīng)器，冷凝回流；

3〕將步驟2〕反應(yīng)器中的產(chǎn)物取出，旋蒸除去乙醇；

4〕加入流動(dòng)相使步驟3〕所得產(chǎn)物溶解，即進(jìn)行液相制備

5〕采用硅膠柱層析法，收集17min～20min的組分；

6〕濃縮步驟5〕獲得的組分至凝膠狀；

7〕冷凍干燥處理步驟6〕獲得的凝膠狀產(chǎn)物，得到前阿法骨化醇的白色粉末。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種前阿爾法骨化醇的制備方法，其特征在于：步驟1〕所述的反應(yīng)器為圓底燒瓶；阿法骨化醇原料與無水乙醇的重量體積比為：2:1～4:1；重量的單位是mg，體積的單位是mL，可以同比例放大。

3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種前阿爾法骨化醇的制備方法，其特征在于：步驟2〕所述的加熱方式是80℃～90℃熱水浴加熱；冷凝回流時(shí)間是1.5小時(shí)～2小時(shí)。

4.根據(jù)權(quán)利要求1或3所述的一種前阿爾法骨化醇的制備方法，其特征在于：步驟3〕中，55℃～65℃熱水浴減壓旋蒸除去乙醇。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種前阿爾法骨化醇的制備方法，其特征在于：步驟4〕所述的流動(dòng)相的各個(gè)成分為正庚烷、乙酸乙酯、二氯甲烷；

6.根據(jù)權(quán)利要求1或4所述的一種前阿爾法骨化醇的制備方法，其特征在于：所述步驟3〕所得產(chǎn)物與流動(dòng)相的重量體積比為：5:1～10:1；重量的單位是mg，體積的單位是mL，可以同比例放大。

7.根據(jù)權(quán)利要求1或4所述的一種前阿爾法骨化醇的制備方法，其特征在于：步驟5〕所述的色譜柱為硅膠柱(GRACE，ALLTIMA，SILICA，4.6×250mm，5μm～10μm)。柱溫為27℃～33℃。

8.根據(jù)權(quán)利要求1或4所述的一種前阿爾法骨化醇的制備方法，其特征在于：步驟6〕中，冰浴條件下氮吹濃縮產(chǎn)物至凝膠狀。

9.根據(jù)權(quán)利要求1或4所述的一種前阿爾法骨化醇的制備方法，其特征在于：步驟7〕中，冷凍干燥處理過程為減壓冷凍干燥。