[發明專利]納米金催化劑催化乙苯氧化反應制備苯乙酮的方法

在審

• 申請號: 201910408501.6
• 申請日: 2019-05-16
• 公開（公告）號: CN110015953A
• 公開（公告）日: 2019-07-16
• 發明（設計）人: 郝燕;胡亞博;趙攀;王元寶
• 申請（專利權）人: 河南師范大學
• 主分類號: C07C49/78
• 分類號: C07C49/78;C07C45/36;B01J23/52
• 代理公司: 新鄉市平原智匯知識產權代理事務所(普通合伙) 41139
• 代理人: 路寬

本發明公開了一種納米金催化劑催化乙苯氧化反應制備苯乙酮的方法，將20 mg納米金催化劑、4 mmol乙苯和6 mL水加入反應器中，在80℃和常壓條件下反應2小時制得目標產物苯乙酮，本發明還具體公開了納米金催化劑的制備過程。本發明中納米金催化劑的制備工藝簡單，制得的納米金催化劑具有較高的催化活性和較高的穩定性，其在乙苯氧化反應中表現出較高的催化活性，可獲得高收率的苯乙酮。

技術領域

本發明屬于納米金催化劑的制備及其催化乙苯氧化反應制備苯乙酮技術領域，具體涉及一種納米金催化劑催化乙苯氧化反應制備苯乙酮的方法。

背景技術

多相催化劑在生產中的應用前景廣闊，廣泛用于精細化工和石油煉制過程，其中負載型金屬催化劑被認為是最主要的催化劑之一。納米金顆粒自從被發現在需氧氧化反應中具有獨特的催化活性，從而得到廣泛關注。但由于金納米顆粒本身的敏感性，負載型納米金催化劑的穩定性問題限制了它的工業應用。因此，制備高活性、高穩定性的負載型納米金催化劑成為一個富有挑戰性的課題。本發明以一種介孔炭材料作為催化劑載體，利用其介孔孔道的限域作用提高納米金顆粒的穩定性。發明的納米金催化劑通過乙苯氧化反應制備苯乙酮來評價其催化活性。

發明內容

本發明解決的技術問題是提供了一種納米金催化劑催化乙苯氧化反應制備苯乙酮的方法，其中納米金催化劑的制備工藝簡單，制得的納米金催化劑具有較高的催化活性和較高的穩定性，其在乙苯氧化反應中表現出較高的催化活性，可獲得高收率的苯乙酮。

本發明為解決上述技術問題采用如下技術方案，納米金催化劑催化乙苯氧化反應制備苯乙酮的方法，其特征在于具體過程為：

步驟S1：納米金催化劑的制備，稱取3 g間苯二酚溶解于10 mL水中，加入1.2 g F127攪拌至全部溶解，再分別加入0.15 g 1,6-己二胺和4.4 g 37wt%的甲醛溶液，于90℃反應，將得到的產物經過離心和干燥，在惰性氣氛中于800℃煅燒得到炭材料，稱取炭材料1 g，加入1-1.5 mL氯金酸溶液，其中氯金酸溶液的濃度為0.04-0.06 mol/L，充分攪拌后室溫靜置30-60 min，之后密封并于50℃干燥，然后在惰性氣氛和300℃的條件熱處理即得納米金催化劑；

步驟S2：乙苯氧化反應，將20 mg納米金催化劑、4 mmol乙苯和6 mL水加入反應器中，在80℃和常壓條件下反應2小時制得目標產物苯乙酮。

本發明所述的納米金催化劑催化乙苯氧化反應制備苯乙酮的方法，其特征在于具體步驟為：

步驟S1：納米金催化劑的制備，稱取3 g間苯二酚溶解于10 mL水中，加入1.2 g F127攪拌至全部溶解，再分別加入0.15 g 1,6-己二胺和4.4 g 37wt%的甲醛溶液，于90℃反應，將得到的產物經過離心和干燥，在惰性氣氛中于800℃煅燒得到炭材料，稱取炭材料1 g，加入1.03 mL氯金酸溶液，其中氯金酸溶液的濃度為0.05 mol/L，充分攪拌后室溫靜置30 min，之后密封并于50℃干燥，然后在惰性氣氛和300℃的條件熱處理即得納米金催化劑；

步驟S2：乙苯氧化反應，將20 mg納米金催化劑、4 mmol乙苯和6 mL水加入反應器中，在80℃和常壓條件下反應2小時，反應結束后將反應產物通過氣相色譜進行分析測試，乙苯的轉化率為100%，苯乙酮的收率為95%。

本發明所述的納米金催化劑催化乙苯氧化反應制備苯乙酮的方法，其特征在于具體步驟為：