[發(fā)明專利]納米金催化劑催化乙苯氧化反應(yīng)制備苯乙酮的方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 201910408501.6 | 申請日: | 2019-05-16 |
| 公開(公告)號: | CN110015953A | 公開(公告)日: | 2019-07-16 |
| 發(fā)明(設(shè)計)人: | 郝燕;胡亞博;趙攀;王元寶 | 申請(專利權(quán))人: | 河南師范大學(xué) |
| 主分類號: | C07C49/78 | 分類號: | C07C49/78;C07C45/36;B01J23/52 |
| 代理公司: | 新鄉(xiāng)市平原智匯知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 41139 | 代理人: | 路寬 |
| 地址: | 453007 河*** | 國省代碼: | 河南;41 |
| 權(quán)利要求書: | 查看更多 | 說明書: | 查看更多 |
| 摘要: | |||
| 搜索關(guān)鍵詞: | 納米金催化劑 乙苯 氧化反應(yīng) 催化活性 制備苯乙 苯乙酮 催化 常壓條件 目標產(chǎn)物 制備工藝 制備過程 反應(yīng)器 收率 | ||
1.納米金催化劑催化乙苯氧化反應(yīng)制備苯乙酮的方法,其特征在于具體過程為:
步驟S1:納米金催化劑的制備,稱取3 g間苯二酚溶解于10 mL水中,加入1.2 g F127攪拌至全部溶解,再分別加入0.15 g 1,6-己二胺和4.4 g 37wt%的甲醛溶液,于90℃反應(yīng),將得到的產(chǎn)物經(jīng)過離心和干燥,在惰性氣氛中于800℃煅燒得到炭材料,稱取炭材料1 g,加入1-1.5 mL氯金酸溶液,其中氯金酸溶液的濃度為0.04-0.06 mol/L,充分攪拌后室溫靜置30-60 min,之后密封并于50℃干燥,然后在惰性氣氛和300℃的條件熱處理即得納米金催化劑;
步驟S2:乙苯氧化反應(yīng),將20 mg納米金催化劑、4 mmol乙苯和6 mL水加入反應(yīng)器中,在80℃和常壓條件下反應(yīng)2小時制得目標產(chǎn)物苯乙酮。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的納米金催化劑催化乙苯氧化反應(yīng)制備苯乙酮的方法,其特征在于具體步驟為:
步驟S1:納米金催化劑的制備,稱取3 g間苯二酚溶解于10 mL水中,加入1.2 g F127攪拌至全部溶解,再分別加入0.15 g 1,6-己二胺和4.4 g 37wt%的甲醛溶液,于90℃反應(yīng),將得到的產(chǎn)物經(jīng)過離心和干燥,在惰性氣氛中于800℃煅燒得到炭材料,稱取炭材料1 g,加入1.03 mL氯金酸溶液,其中氯金酸溶液的濃度為0.05 mol/L,充分攪拌后室溫靜置30 min,之后密封并于50℃干燥,然后在惰性氣氛和300℃的條件熱處理即得納米金催化劑;
步驟S2:乙苯氧化反應(yīng),將20 mg納米金催化劑、4 mmol乙苯和6 mL水加入反應(yīng)器中,在80℃和常壓條件下反應(yīng)2小時,反應(yīng)結(jié)束后將反應(yīng)產(chǎn)物通過氣相色譜進行分析測試,乙苯的轉(zhuǎn)化率為100%,苯乙酮的收率為95%。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的納米金催化劑催化乙苯氧化反應(yīng)制備苯乙酮的方法,其特征在于具體步驟為:
步驟S1:納米金催化劑的制備,稱取3 g間苯二酚溶解于10 mL水中,加入1.2 g F127攪拌至全部溶解,再分別加入0.15 g 1,6-己二胺和4.4 g 37wt%的甲醛溶液,于90℃反應(yīng),將得到的產(chǎn)物經(jīng)過離心和干燥,在惰性氣氛中于800℃煅燒得到炭材料,稱取炭材料1 g,加入1.5 mL氯金酸溶液,其中氯金酸溶液的濃度為0.05 mol/L,充分攪拌后室溫靜置30 min,之后密封并于50℃干燥,然后在惰性氣氛和300℃的條件熱處理即得納米金催化劑;
步驟S2:乙苯氧化反應(yīng),將20 mg納米金催化劑、4 mmol乙苯和6 mL水加入反應(yīng)器中,在80℃和常壓條件下反應(yīng)2小時,反應(yīng)結(jié)束后將反應(yīng)產(chǎn)物通過氣相色譜進行分析測試,乙苯的轉(zhuǎn)化率為100%,苯乙酮的收率為97%。
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