[發明專利]一種用于激光剝蝕系統的高溫實時樣品池及其檢測方法

有效

• 申請號: 201910407879.4
• 申請日: 2019-05-15
• 公開（公告）號: CN110196275B
• 公開（公告）日: 2022-04-05
• 發明（設計）人: 陳奕睿;潘秀紅;郭琳倩;李青;張國霞;汪正;鄧偉杰;陳錕;艾飛
• 申請（專利權）人: 中國科學院上海硅酸鹽研究所
• 主分類號: G01N27/626
• 分類號: G01N27/626;H01J49/10
• 代理公司: 上海瀚橋專利代理事務所(普通合伙) 31261
• 代理人: 曹芳玲;姚佳雯

本發明提供一種用于激光剝蝕系統的高溫實時樣品池及其檢測方法，包括：頂部具有開口且殼身部分設有用以分別連接氣嘴和穿過導線的開孔的殼體；能夠封住所述開口且允許激光剝蝕系統發出的激光穿透的頂蓋；將所述殼體內的樣品升溫至熔融狀態的加熱系統。本發明能即時反映室溫至高溫狀態下樣品熔融、結晶，形變等狀態、提供熔融溫度、結晶溫度、結晶時間等參數；并可以實時對樣品進行剝蝕分析，表征高溫下樣品中相應元素遷移變化的過程。

技術領域

本發明屬于質譜分析領域，涉及一種用于激光剝蝕系統的高溫實時樣品池以及相應的樣品高溫檢測方法。

背景技術

激光剝蝕-電感耦合等離子質譜聯用技術開發始于上世紀八十年代，該技術是在電感耦合等離子體質譜的基礎上通過相應的接口技術聯合激光燒蝕進樣技術形成的一種固體微區元素分析新技術。其將激光聚焦于樣品表面，利用脈沖激光的瞬時高溫使樣品表面瞬間融化，并且由載氣將剝蝕下來的微粒載入到電感耦合等離子體質譜系統（ICPMS）的等離子體中離子化，再經過質譜系統進行檢測。其具有空間分辨率高、靈敏度高等優點，已被廣泛應用于材料、地質等領域。它由激光剝蝕系統和等離子體質譜儀兩部分組成。

激光剝蝕系統的樣品池通常是在常溫條件下工作，反映的是常溫狀態下樣品的元素分布信息。材料在高溫條件下會發生熔融、結晶、形變等反應，而相應元素也會發生遷移、對流等現象。了解物質在高溫狀態下的元素分布只能將材料在高溫狀態下瞬時冷卻，觀察并分析冷卻后的材料微觀結構和元素分布來推測材料在高溫下可能的元素分布狀態。但這不能真正的反映材料在高溫下實時的情況和變化過程。而現有的激光剝蝕系統只能在常溫下對樣品進行分析，不具備高溫測試條件。

發明內容

鑒于此，本發明的目的在于克服現有技術的不足，提供一種用于激光剝蝕系統的高溫實時樣品池及其檢測方法，能即時反映室溫至高溫狀態下樣品熔融、結晶，形變等狀態、提供熔融溫度、結晶溫度、結晶時間等參數；并可以實時對樣品進行剝蝕分析，表征高溫下樣品中相應元素遷移變化的過程。

一方面，本發明的用于激光剝蝕系統的高溫實時樣品池，包括：

頂部具有開口且殼身部分設有用以分別連接氣嘴和穿過導線的開孔的殼體；

能夠封住所述開口且允許激光剝蝕系統發出的激光穿透的頂蓋；

將所述殼體內的樣品升溫至熔融狀態的加熱系統。

具備該樣品池的激光剝蝕系統能即時反映室溫至高溫狀態下樣品熔融、結晶，形變等狀態、提供熔融溫度、結晶溫度、結晶時間等參數；并可與電感耦合等離子體質譜儀聯用實時表征高溫下樣品中相應元素遷移變化過程。

本發明中，也可以是，所述加熱系統包括加熱環和對所述加熱環供電的直流電源，所述加熱環容納于所述殼體中。

根據本發明，加熱環的目的在于通過直流電源的供能給樣品大于1000℃的溫度條件。加熱環置于殼體中，通過導線連接到電源上，由電源供能，加熱環加熱。

本發明中，也可以是，所述直流電源提供的最大電流不小于10A。

根據本發明，電源供能的大小是根據加熱環的材料和尺寸來決定的，如果是采用鉑金環的話12A左右即可升溫到1200℃，如果采用其他材質的話比如鎢絲或者硅鉬材料的話可能需要更高的電流。且如果加熱環尺寸越大，則需要更高的電流。

本發明中，也可以是，所述加熱環選用不與所述樣品在高溫下反應的材料。

根據本發明，該高溫實時樣品池的目的在于即時反應樣品在高溫下的反應情況，首選惰性金屬材料等不與樣品反應的材料作為加熱材料，避免在高溫條件下加熱環與樣品有反應。

本發明中，也可以是，所述加熱環形成為上寬下窄的圓環狀結構，在圓環的對稱兩端連接有與所述直流電源相連接的連接部，在圓環的一端連接有熱電偶。