[發明專利]一種用于激光剝蝕系統的高溫實時樣品池及其檢測方法

有效

• 申請號: 201910407879.4
• 申請日: 2019-05-15
• 公開（公告）號: CN110196275B
• 公開（公告）日: 2022-04-05
• 發明（設計）人: 陳奕睿;潘秀紅;郭琳倩;李青;張國霞;汪正;鄧偉杰;陳錕;艾飛
• 申請（專利權）人: 中國科學院上海硅酸鹽研究所
• 主分類號: G01N27/626
• 分類號: G01N27/626;H01J49/10
• 代理公司: 上海瀚橋專利代理事務所(普通合伙) 31261
• 代理人: 曹芳玲;姚佳雯

1.一種用于激光剝蝕系統的高溫實時樣品池，其特征在于，包括：

頂部具有開口且殼身部分設有用以分別連接氣嘴和穿過導線的開孔的殼體；

能夠封住所述開口且允許激光剝蝕系統發出的激光穿透的頂蓋；

將所述殼體內的樣品升溫至熔融狀態的加熱系統；

所述殼體為不銹鋼材質，包括對所述導線進行密封的密封件；所述氣嘴具備插入所述殼體內部的螺紋部，所述螺紋部上設有孔；

所述加熱系統包括加熱環和對所述加熱環供電的直流電源，加熱環容納于所述殼體中，直流電源的最大電流不小于30A，加熱環通過直流電源的供能給樣品大于1000℃的溫度條件；

所述加熱環為采用1.8mm~2.0mm寬的鉑金板焊接成上寬下窄且窄環直徑為2mm的圓環狀結構。

2.根據權利要求1所述的高溫實時樣品池，其特征在于，在所述圓環狀結構的對稱兩端連接有與所述直流電源相連接的連接部，在圓環狀結構的一端連接有熱電偶。

3.根據權利要求2所述的高溫實時樣品池，其特征在于，所述殼體形成為圓柱形。

4.根據權利要求3所述的高溫實時樣品池，其特征在于，沿所述螺紋部對稱地分布有多個所述孔。

5.根據權利要求2所述的高溫實時樣品池，其特征在于，所述殼體內設有安裝所述加熱環的支架。

6.一種使用根據權利要求1至5中任一項所述的樣品池的檢測方法，其特征在于，包括：

（1）通過加熱系統的升溫、保溫、冷卻過程，用激光剝蝕系統的觀測單元直接觀測到樣品完整的熔融、形變、結晶過程，得到該樣品具體的熔融溫度、結晶溫度、結晶時間；

（2）在觀測到的熔融、形變、結晶的過程中，通過激光剝蝕系統進行激光剝蝕處理，分別形成不同過程的氣溶膠；

（3）在觀測到的熔融、形變、結晶的過程中，所揮發的元素分別形成不同過程的氣溶膠；

（4）通過電感耦合等離子體質譜系統將步驟（2）中獲得的所述氣溶膠載入到等離子體中電離后進行檢測，直接得到所述樣品的元素信號，根據所得的離子強度值計算得到所述樣品在不同過程中離子的遷移情況；

（5）通過電感耦合等離子體質譜系統將步驟（3）中獲得的所述氣溶膠載入到等離子體中電離后進行檢測，直接得到所述樣品的揮發元素的離子強度值，根據所得的離子強度值計算得到所述樣品中在不同過程中元素的揮發情況。