[發明專利]一種桉油或桉油精中雜質的檢測方法

在審

• 申請號: 201910407535.3
• 申請日: 2019-05-16
• 公開（公告）號: CN110501442A
• 公開（公告）日: 2019-11-26
• 發明（設計）人: 山廣志;仇小丹;朱志玲;左利民;沈芳玲;趙家欣;朱松偉;石江林;霍揚揚
• 申請（專利權）人: 北京遠大九和藥業有限公司;中國醫學科學院醫藥生物技術研究所
• 主分類號: G01N30/06
• 分類號: G01N30/06;G01N30/88
• 代理公司: 11535 北京知元同創知識產權代理事務所(普通合伙)
• 代理人: 牛艷玲<國際申請>=<國際公布>=<進入

本發明涉及一種桉油或桉油精中雜質的鑒定與定量方法。該方法利用GC?MS進行檢測對檢出的雜質進行結構鑒定；利用GC?FID進行檢測，以檸檬烯為內參，通過測定雜質和檸檬烯的響應值，計算雜質含量。該方法準確、快速、靈敏度高、重現性好，能夠有效檢出桉油或桉油精中含量高于0.01％的雜質、鑒定其結構并測定含量高于0.1％的雜質，從而確保其安全性及有效性。

技術領域

本發明涉及一種揮發性物質中雜質的檢測方法，具體是一種桉油或桉油精中雜質的檢測方法。

背景技術

桉油為桃金娘科植物藍桉(Eucalyptus globulus Labill)、樟科植物樟樹(Cinnamoum camphora(L)Sieb)、或上述兩科同屬其它植物經水蒸氣蒸餾得到的揮發油。桉油中主要成分是桉油精，是一種單萜類化合物，在臨床上具有抗菌消炎、平喘鎮咳、祛痰等作用，也常用作香料和防腐劑。

GC-MS，即氣相色譜-質譜聯用儀，包括色譜單元、接口及質譜儀三部分，利用色譜儀將樣品中各成分分離，通過接口將其送入質譜儀進行檢測。

由于桉油或桉油精主要通過植物提取得到，受提取方法的影響，其中會含有多種雜質，為了保證桉油或桉油精的安全性及有效性，需要對其中含有的雜質進行鑒定及含量測定。此外由于雜質種類較多且多為天然揮發油，雜質對照品相對較難獲得，利用常規的外標法進行雜質含量測定較為困難，因此有必要開發簡單易行的雜質定量測定方法。

發明內容

本發明提供了一種桉油或桉油精中雜質的檢測方法。該方法準確、快速、靈敏度高、重現性好，能夠有效檢出桉油或桉油精中含量高于0.01％的雜質并測定含量高于0.1％的雜質，從而確保其安全性及有效性。

本發明涉及一種桉油或桉油精中雜質的檢測方法，包括如下步驟：

(1)桉油或桉油精供試品溶液的配制

取桉油或桉油精適量，溶解于溶劑中配制成供試品溶液；

(2)通過對桉油或桉油精供試品溶液進行GC-MS檢測，對桉油或桉油精中的雜質進行結構鑒定

將桉油或桉油精供試品溶液利用GC-MS進行檢測，采集質譜總離子流圖，對檢出的雜質進行結構鑒定；和/或

(3)通過對桉油或桉油精供試品溶液進行GC-FID檢測，對桉油或桉油精中的雜質進行定量

取檸檬烯適量，溶解于溶劑中配制成檸檬烯對照品溶液；

將桉油或桉油精供試品溶液利用GC-FID進行檢測，以檸檬烯為內參，測定雜質和檸檬烯的響應值，根據如下公式計算雜質含量：

Cx＝F×Ax×Cs/As

其中，Cx為供試品溶液中雜質濃度，F為相對校正因子，Ax為供試品溶液中雜質響應值，Cs為檸檬烯對照品溶液中檸檬烯濃度，As為檸檬烯對照品溶液中檸檬烯響應值。

本領域技術人員可以理解，本領域常用的各種溶劑都能用來配制桉油或桉油精供試品溶液、檸檬烯對照品溶液，優選乙酸乙酯。優選地，桉油或桉油精供試品溶液的濃度為0.5-5mg/mL，進一步優選0.8-1.5mg/mL，最優選約1mg/mL。優選地，檸檬烯對照品溶液的濃度為0.005-0.05mg/mL，進一步優選0.008-0.015mg/mL，最優選約0.01mg/mL。