[發明專利]一種桉油或桉油精中雜質的檢測方法

在審

• 申請號: 201910407535.3
• 申請日: 2019-05-16
• 公開（公告）號: CN110501442A
• 公開（公告）日: 2019-11-26
• 發明（設計）人: 山廣志;仇小丹;朱志玲;左利民;沈芳玲;趙家欣;朱松偉;石江林;霍揚揚
• 申請（專利權）人: 北京遠大九和藥業有限公司;中國醫學科學院醫藥生物技術研究所
• 主分類號: G01N30/06
• 分類號: G01N30/06;G01N30/88
• 代理公司: 11535 北京知元同創知識產權代理事務所(普通合伙)
• 代理人: 牛艷玲<國際申請>=<國際公布>=<進入

1.一種桉油或桉油精中雜質的檢測方法，其特征在于，包括如下步驟：

(1)桉油或桉油精供試品溶液的配制

取桉油或桉油精適量，溶解于溶劑中配制成供試品溶液；

(2)通過對桉油或桉油精供試品溶液進行GC-MS檢測，對桉油或桉油精中的雜質進行結構鑒定

將桉油或桉油精供試品溶液利用GC-MS進行檢測，采集質譜總離子流圖，對檢出的雜質進行結構鑒定；和/或

(3)通過對桉油或桉油精供試品溶液進行GC-FID檢測，對桉油或桉油精中的雜質進行定量

取檸檬烯適量，溶解于溶劑中配制成檸檬烯對照品溶液；

將桉油或桉油精供試品溶液利用GC-FID進行檢測，以檸檬烯為內參，測定雜質和檸檬烯的響應值，根據如下公式計算雜質含量：

Cx＝F×Ax×Cs/As

其中，Cx為供試品溶液中雜質濃度，F為相對校正因子，Ax為供試品溶液中雜質響應值，Cs為檸檬烯對照品溶液中檸檬烯濃度，As為檸檬烯對照品溶液中檸檬烯響應值。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(2)中的色譜條件為：氣相色譜柱為以(95％-苯基)-甲基聚硅氧烷(TG-5MS或極性相似)為固定液的毛細管柱，如ThermoScientific TG-5MS、Agilent HP-5MS，柱長至少為30m，優選Thermo Scientific TG-5MS(30m×0.25mm×0.25μm)，載氣為He，流速為1mL/min，進樣體積為1μL，分流比為10:1，進樣口溫度為250℃-350℃，優選250℃，氣相色譜柱在進樣后0-3min保持初始溫度60℃不變，3-21min以5℃/min的升溫速率升溫至150℃，21-24min保持150℃不變；質譜離子傳輸線溫度為250℃，離子源溫度為200℃，掃描范圍為50-300。

3.根據權利要求2所述的方法，其特征在于，步驟(2)中雜質相對于桉油精的相對保留時間分別為：α-蒎稀0.70；β-蒎稀0.83；β-月桂烯0.87；(2R,5R)-2-甲基-5-(丙-1-烯-2-基)-2-乙烯基四氫化呋喃0.87；α-水芹烯0.91；(2R,5S)-2-甲基-5-(丙-1-烯-2-基)-2-乙烯基四氫化呋喃0.92；(+)-4-蒈烯0.95；對傘花烴0.97；D-檸檬烯0.99；反式β羅勒烯1.01；(Z)-3,7二甲基-1,3,6-辛三烯1.04；γ-松油烯1.08；α，α，4-三甲基-3-環己烯-1-甲醇-2-羥基1.13；1-甲基-4-(1-甲基乙烯基)苯1.17；芳樟醇1.21；(E,Z)-2，6二甲基-2,4,6-辛三烯1.30；4-萜烯醇1.46；α-松油醇1.50；6-莰烯酮1.80。

4.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(3)中的色譜條件為：

氣相色譜柱為以(95％-苯基)-甲基聚硅氧烷(TG-5MS或極性相似)為固定液的毛細管柱，如Thermo Scientific TG-5MS、Agilent HP-5MS，柱長至少為30m，優選ThermoScientific TG-5MS(30m×0.25mm×0.25μm)，載氣為N₂，流速為1mL/min，進樣體積為1μL，分流比為10:1，進樣口溫度為250℃-350℃，優選250℃，氣相色譜柱在進樣后0-3min保持初始溫度60℃不變，3-21min以5℃/min的升溫速率升溫至150℃，21-24min保持150℃不變；質譜離子傳輸線溫度為250℃，離子源溫度為200℃，掃描范圍為50-300。

5.根據權利要求4所述的方法，其特征在于，步驟(3)中雜質相對于檸檬烯的相對保留時間分別為：α-蒎稀0.74±0.01；β-蒎稀0.86±0.01；β-月桂烯0.89±0.01；α-水芹烯0.93±0.01；對傘花烴0.99±0.01；γ-松油烯1.08±0.01。