[發明專利]一種2-氨基-5-硝基苯甲腈的微反應制備工藝

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• 申請號: 201910406332.2
• 申請日: 2019-05-16
• 公開（公告）號: CN110028425A
• 公開（公告）日: 2019-07-19
• 發明（設計）人: 李江華;謝小生;馬海明;聶易球
• 申請（專利權）人: 浙江長華科技股份有限公司
• 主分類號: C07C253/30
• 分類號: C07C253/30;C07C255/58
• 代理公司: 杭州橙知果專利代理事務所(特殊普通合伙) 33261
• 代理人: 朱孔妙

本發明公開了一種2?氨基?5?硝基苯甲腈的微反應制備工藝，該工藝的步驟如下：a.通過水浴加熱鄰氯苯腈至液態；b.將步驟a中液體鄰氯苯腈添加到有機惰性溶劑內，得到鄰氯苯腈?有機惰性溶劑溶液；c.通過高壓輸液泵將鄰氯苯腈?有機惰性溶劑溶液和混酸輸送到微反應模塊內，停留60?150S后排出反應產物，通過溫度控制系統將微反應模塊的反應溫度55?75℃；d.通過氫氧化鈉溶液和蒸餾水將反應產物洗滌至中性；e.通過蒸餾回收溶劑，得到2?氯?5?硝基苯甲腈；f.將步驟e中的2?氯?5?硝基苯甲腈添加到氯苯內進行溶解；g.將2?氯?5?硝基苯甲腈溶液輸送到高壓反應釜中；h.通過壓縮泵將液氨輸送到高壓反應釜內反應2.5h；i.將高壓反應釜泄壓收集多余液氨并分離出氯苯與反應產物；j.將步驟i中的反應產物洗滌后烘干。

技術領域

本發明屬于技術領域，尤其是涉及一種2-氨基-5-硝基苯甲腈的微反應制備工藝。

背景技術

染料的使用已有近5000年的歷史，古代人們利用天然動、植物中的色素(如茜素、靛藍、胭脂紅、紫草和五倍子等)印染衣物。1857年，英國人珀金(Perkin)用煤焦油中提煉的苯胺制得了有機合成染料苯胺紫，并實現了工業化生產后，各種染料才相繼出現，開啟了合成染料的高速發展的時代。

2-氨基-5-硝基苯甲腈是分散紅染料的重要中間體，其水解產物2-氨基-5-硝基苯甲酸是合成喹唑啉酮類化合物的重要原料，也是合成其他醫藥的中間體。2-氨基-5-硝基苯甲腈的合成方法有很多，目前工業上主要采用的方法是將鄰氯苯腈先通過硝化反應進行硝化，然后將得到的2-氯-5-硝基苯甲腈進行氨解反應得到最終產品。

在硝化工藝中，目前企業在生產該產品過程中使用硫酸作為溶劑和脫水劑，導致了大量硫酸的使用，這就提升了生產過程中原料成本的提升，并且需要處理硝化工藝產生的廢水，這就勢必提高了產品的生產成本和對對環境帶來了極大的壓力。

發明內容

本發明為了克服現有技術的不足，提供一種2-氨基-5-硝基苯甲腈的微反應制備工藝。

為了實現上述目的，本發明采用以下技術方案：一種2-氨基-5-硝基苯甲腈的微反應制備工藝，該工藝的步驟如下：

a.通過水浴加熱鄰氯苯腈至液態；

b.將步驟a中液體鄰氯苯腈添加到有機惰性溶劑內，得到鄰氯苯腈-有機惰性溶劑溶液；

c.通過高壓輸液泵將鄰氯苯腈-有機惰性溶劑溶液和混酸輸送到微反應模塊內，停留60-150S后排出反應產物，通過溫度控制系統將微反應模塊的反應溫度55-75℃；

d.通過氫氧化鈉溶液和蒸餾水將反應產物洗滌至中性；

e.通過蒸餾回收溶劑，得到2-氯-5-硝基苯甲腈；

f.將步驟e中的2-氯-5-硝基苯甲腈添加到氯苯內進行溶解；

g.將2-氯-5-硝基苯甲腈溶液輸送到高壓反應釜中；

h.通過壓縮泵將液氨輸送到高壓反應釜內反應2.5h；

i.將高壓反應釜泄壓收集多余液氨并分離出氯苯與反應產物；

j.將步驟i中的反應產物洗滌后烘干；選擇使用惰性有機溶劑作為硝化反應過程中的溶劑，惰性溶劑在反應結束以后可以回收再利用，并且硫酸的使用量相比于之前生產工藝降低了50％，大大降低了原料成本、廢水處理成本及環境壓力，這就大大節約了企業的生產成本，能夠切實為企業帶來更大的效益。

步驟h中高壓反應釜內的反應溫度為105-120℃。

步驟h中高壓反應釜內的氣壓為2.7-3.2Mpa。

步驟b中得到鄰氯苯腈-有機惰性溶劑溶液中鄰氯苯腈濃度w鄰氯苯腈＝13.7％。