[發明專利]一種2-氨基-5-硝基苯甲腈的微反應制備工藝在審
| 申請號： | 201910406332.2 | 申請日： | 2019-05-16 |
| 公開（公告）號： | CN110028425A | 公開（公告）日： | 2019-07-19 |
| 發明（設計）人： | 李江華;謝小生;馬海明;聶易球 | 申請（專利權）人： | 浙江長華科技股份有限公司 |
| 主分類號： | C07C253/30 | 分類號： | C07C253/30;C07C255/58 |
| 代理公司： | 杭州橙知果專利代理事務所(特殊普通合伙) 33261 | 代理人： | 朱孔妙 |
| 地址： | 312030 浙江省紹*** | 國省代碼： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 硝基苯甲腈 鄰氯苯腈 有機惰性溶劑 高壓反應釜 氨基 反應模塊 制備工藝 氯苯 液氨 洗滌 蒸餾水 氫氧化鈉溶液 溫度控制系統 蒸餾回收溶劑 高壓輸液泵 溶液輸送 水浴加熱 壓縮泵 烘干 混酸 泄壓 后排 溶解 停留 | ||
1.一種2-氨基-5-硝基苯甲腈的微反應制備工藝，其特征在于：該工藝的步驟如下：
a.通過水浴加熱鄰氯苯腈至液態；
b.將步驟a中液體鄰氯苯腈添加到有機惰性溶劑內，得到鄰氯苯腈-有機惰性溶劑溶液；
c.通過高壓輸液泵將鄰氯苯腈-有機惰性溶劑溶液和混酸輸送到微反應模塊內，停留60-150S后排出反應產物，通過溫度控制系統將微反應模塊的反應溫度55-75℃；
d.通過氫氧化鈉溶液和蒸餾水將反應產物洗滌至中性；
e.通過蒸餾回收溶劑，得到2-氯-5-硝基苯甲腈；
f.將步驟e中的2-氯-5-硝基苯甲腈添加到氯苯內進行溶解；
g.將2-氯-5-硝基苯甲腈溶液輸送到高壓反應釜中；
h.通過壓縮泵將液氨輸送到高壓反應釜內反應2.5h；
i.將高壓反應釜泄壓收集多余液氨并分離出氯苯與反應產物；
j.將步驟i中的反應產物洗滌后烘干。
2.根據權利要求1所述的一種2-氨基-5-硝基苯甲腈的微反應制備工藝，其特征在于：步驟h中高壓反應釜內的反應溫度為105-120℃。
3.根據權利要求1所述的一種2-氨基-5-硝基苯甲腈的微反應制備工藝，其特征在于：步驟h中高壓反應釜內的氣壓為2.7-3.2Mpa。
4.根據權利要求1所述的一種2-氨基-5-硝基苯甲腈的微反應制備工藝，其特征在于：步驟b中得到鄰氯苯腈-有機惰性溶劑溶液中鄰氯苯腈濃度w鄰氯苯腈＝13.7％。
5.根據權利要求1所述的一種2-氨基-5-硝基苯甲腈的微反應制備工藝，其特征在于：步驟c中停留時間為60S。
6.根據權利要求1所述的一種2-氨基-5-硝基苯甲腈的微反應制備工藝，其特征在于：步驟c中反應溫度為55℃。
7.根據權利要求1所述的一種2-氨基-5-硝基苯甲腈的微反應制備工藝，其特征在于：步驟h中液氨與2-氯-5-硝基苯甲腈的摩爾比n(液氨):n(2-氯-5-硝基苯甲腈)為11:1。
8.根據權利要求1所述的一種2-氨基-5-硝基苯甲腈的微反應制備工藝，其特征在于：步驟b中的有機惰性溶劑選用二氯乙烷。
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