[發(fā)明專(zhuān)利]基于四極質(zhì)譜儀的大氣樣品中氙同位素豐度比的測(cè)量方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201910403950.1
• 申請(qǐng)日: 2019-05-16
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN110045000A
• 公開(kāi)（公告）日: 2019-07-23
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 楊天麗;羅立力;劉雪梅;龍開(kāi)明
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 中國(guó)工程物理研究院核物理與化學(xué)研究所
• 主分類(lèi)號(hào): G01N27/62
• 分類(lèi)號(hào): G01N27/62
• 代理公司: 中國(guó)工程物理研究院專(zhuān)利中心 51210
• 代理人: 翟長(zhǎng)明;韓志英

1.基于四極質(zhì)譜儀的大氣樣品中氙同位素豐度比的測(cè)量方法，其特征在于，包括以下步驟：

a.進(jìn)樣

使用全金屬微漏閥嚴(yán)格控制待測(cè)大氣樣品進(jìn)樣速度，壓力計(jì)監(jiān)控壓力變化，將待測(cè)大氣樣品定量引入樣品室；

b.活性組分一級(jí)純化

將樣品室中的待測(cè)大氣樣品引入一級(jí)吸附材料活化爐，在高溫下吸附待測(cè)大氣樣品中的活性組分，得到較純的稀有氣體組分Ⅰ，被吸附的活性組分至少包括N₂、O₂、CO₂、CO和CH₄；

c. 活性組分二級(jí)純化

稀有氣體組分Ⅰ進(jìn)入二級(jí)吸附材料活化爐中，吸附剩余的活性組分，得到更為純凈的稀有氣體組分Ⅱ，稀有氣體組分Ⅰ中被吸附的活性組分至少包括N₂、O₂、CO₂、CH₄、CO以及大量的H₂；

d. 低溫吸附

稀有氣體組分Ⅱ進(jìn)入低溫容器區(qū)域，經(jīng)過(guò)低溫冷凍后，容器內(nèi)表面附著非氣體狀態(tài)的物質(zhì)Ⅲ，物質(zhì)Ⅲ至少包括N₂、CO₂、CH₄、H₂、Ar、Kr和Xe；隨后，將低溫容器區(qū)域的氣態(tài)組分通過(guò)渦輪分子泵抽掉；

e. 升溫去氬

低溫容器區(qū)域升溫，直至附著在內(nèi)表面的非氣體狀態(tài)的物質(zhì)Ⅲ恢復(fù)到氣體狀態(tài)，得到解析氣體Ⅳ；

f. 同位素測(cè)量

在四極質(zhì)譜儀操作軟件中選擇多離子探測(cè)功能，設(shè)置測(cè)量參數(shù)，啟動(dòng)探測(cè)功能使四極質(zhì)譜儀處于測(cè)量狀態(tài)；將解析氣體Ⅳ引入四極質(zhì)譜儀的腔室，獲得測(cè)量時(shí)間段內(nèi)各氙同位素的離子流強(qiáng)度，離子流強(qiáng)度單位為安培，用A表示；

g.數(shù)據(jù)處理

以解析氣體Ⅳ進(jìn)入四極質(zhì)譜儀腔室為測(cè)量0時(shí)刻，各氙同位素的離子流強(qiáng)度與時(shí)間的對(duì)應(yīng)曲線進(jìn)行數(shù)值擬合得到擬合曲線，擬合曲線的截距為0時(shí)刻各氙同位素的離子流強(qiáng)度，0時(shí)刻各氙同位素的離子流強(qiáng)度之比即為同位素豐度比。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的基于四極質(zhì)譜儀的大氣樣品中氙同位素豐度比的測(cè)量方法，其特征在于，所述的步驟a中，針對(duì)60mL容積的樣品室，待測(cè)大氣樣品進(jìn)樣速度大于等于10mbar/min。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的基于四極質(zhì)譜儀的大氣樣品中氙同位素豐度比的測(cè)量方法，其特征在于，所述的步驟b的一級(jí)吸附材料活化爐的吸附材料為海綿鈦或鋯釩鐵。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的基于四極質(zhì)譜儀的大氣樣品中氙同位素豐度比的測(cè)量方法，其特征在于，所述的步驟b的一級(jí)吸附材料活化爐的吸附材料為海綿鈦時(shí)，吸附溫度范圍為800℃～850℃，吸附時(shí)間為3min；一級(jí)吸附材料活化爐的吸附材料為鋯釩鐵時(shí)，吸附溫度范圍為500℃～550℃，吸附時(shí)間為5min。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的基于四極質(zhì)譜儀的大氣樣品中氙同位素豐度比的測(cè)量方法，其特征在于，所述的步驟c的二級(jí)吸附材料活化爐的吸附材料為鋯鋁合金材料，鋯的重量百分比為84%、鋁的重量百分比為16%。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的基于四極質(zhì)譜儀的大氣樣品中氙同位素豐度比的測(cè)量方法，其特征在于，所述的步驟c的二級(jí)吸附材料活化爐為兩個(gè)并列的裝有相同吸附材料的活化爐，一個(gè)活化爐的吸附溫度范圍為200℃～400℃，另一個(gè)活化爐的吸附溫度為常溫，吸附時(shí)間均為10min。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的基于四極質(zhì)譜儀的大氣樣品中氙同位素豐度比的測(cè)量方法，其特征在于，所述的步驟d的低溫吸附的吸附溫度范圍為-196℃～-185℃，吸附時(shí)間為8min～10min。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的基于四極質(zhì)譜儀的大氣樣品中氙同位素豐度比的測(cè)量方法，其特征在于，所述的步驟e的低溫容器區(qū)域升溫方式為自然回溫，自然回溫的過(guò)程是去掉低溫容器區(qū)域的外置低溫裝置，使低溫容器區(qū)域暴露在室溫環(huán)境中，暴露時(shí)間大于5min。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的基于四極質(zhì)譜儀的大氣樣品中氙同位素豐度比的測(cè)量方法，其特征在于，所述的步驟f的測(cè)量參數(shù)中的同位素質(zhì)量數(shù)設(shè)置為峰頂值，峰頂值的偏差范圍小于0.02amu。