[發(fā)明專利]一種磷腈化高分子阻燃劑的制備方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 201910403019.3 | 申請日： | 2019-05-15 |
| 公開（公告）號： | CN110204672A | 公開（公告）日： | 2019-09-06 |
| 發(fā)明（設計）人： | 王秀芬;趙章啟;耿婷婷;周克亮;韓瑩;李妍;趙躍龍 | 申請（專利權）人： | 北京化工大學 |
| 主分類號： | C08G18/32 | 分類號： | C08G18/32;C07F9/6593;C08L75/04;C08K5/5399 |
| 代理公司： | 北京思海天達知識產(chǎn)權代理有限公司 11203 | 代理人： | 劉萍 |
| 地址： | 100029 *** | 國省代碼： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 高分子阻燃劑 磷腈 聚氨酯 六氯環(huán)三磷腈 改性 制備 合成 二異氰酸酯反應 材料阻燃改性 熱塑性聚氨酯 羥基官能團 分子設計 高效環(huán)保 加成反應 親核試劑 異氰酸酯 多羥基 芳氧基 環(huán)磷腈 磷腈環(huán) 摩爾比 烷氧基 相容性 乙二醇 阻燃劑 引入 單鈉 阻燃 | ||
1.一種磷腈化高分子阻燃劑的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：
a.在三口燒瓶中依次加入除水后THF及NaH，常溫下將乙二醇用滴液漏斗滴加入三口燒瓶中，投料摩爾比為NaH：乙二醇＝1:1，滴加完畢，升溫至25-65℃，繼續(xù)反應2h以上，制得乙二醇單鈉；
b.在三口燒瓶中依次加入除水后THF及NaH，常溫下將乙醇用滴液漏斗滴加入三口燒瓶中，投料摩爾比為NaH：乙醇＝1:1，滴加完畢，升溫至25-65℃，繼續(xù)反應2h以上，制得乙醇鈉；
c.在三口燒瓶中依次加入除水后THF及NaH，常溫下將苯酚用滴液漏斗滴加入三口燒瓶中，投料摩爾比為NaH：苯酚＝1:1，滴加完畢，升溫至25-65℃，繼續(xù)反應2h以上，制得苯酚鈉；
d.將六氯環(huán)三磷腈滴加到步驟a、b兩種等摩爾量的混合鈉鹽中，反應投料摩爾比乙醇鈉：乙二醇單鈉：HCCP＝3：3：1；反應12h以上，加入THF，靜止，分離，蒸餾，真空干燥得產(chǎn)物Ⅰ；
e.產(chǎn)物Ⅰ中加入異氟爾酮二異氰酸酯IPDI和三乙胺，投料摩爾比為產(chǎn)物Ⅰ：IPDI：三乙胺＝2：3：0.03，THF中，60℃反應6h以上得產(chǎn)物Ⅱ；
f.將六氯環(huán)三磷腈滴加到步驟a、c的混合鈉鹽中，反應投料摩爾比為苯酚鈉：乙二醇單鈉：HCCP＝3：3：1，反應12h以上，加入THF，靜止，分離，蒸餾，真空干燥得產(chǎn)物Ⅲ；
g.產(chǎn)物Ⅲ中加入二甲基甲苯二異氰酸酯MDI和三乙胺，投料摩爾比為產(chǎn)物Ⅲ：MDI：三乙胺＝2：3：0.03,THF中，60℃反應6h以上得產(chǎn)物Ⅳ。
2.根據(jù)權利要求1所述的一種磷腈化高分子阻燃劑的制備方法，其特征是：步驟d所得到的產(chǎn)物Ⅰ的分子結構式為：
3.根據(jù)權利要求1所述的一種磷腈化高分子阻燃劑的制備方法，其特征是：步驟e所得到的產(chǎn)物Ⅱ的分子結構式為：
4.根據(jù)權利要求1所述的一種磷腈化高分子阻燃劑的制備方法，其特征是：步驟f所得到的產(chǎn)物Ⅲ的分子結構式為：
5.根據(jù)權利要求1所述的一種磷腈化高分子阻燃劑的制備方法，其特征是：步驟g所得到的產(chǎn)物Ⅳ的分子結構式為：
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