[發明專利]一種疏水性殼聚糖基絮凝劑的制備方法

在審

• 申請號: 201910402369.8
• 申請日: 2019-05-14
• 公開（公告）號: CN110128592A
• 公開（公告）日: 2019-08-16
• 發明（設計）人: 唐曉旻;鄭潔;張世欣;王韜;王維
• 申請（專利權）人: 重慶工商大學
• 主分類號: C08F251/00
• 分類號: C08F251/00;C08F220/56;C08F2/52;C02F1/56
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發明公開了一種疏水性殼聚糖基絮凝劑的制備方法。在該方法中以殼聚糖、丙烯酰胺（AM）和朱欒倍半萜為原料；將殼聚糖、丙烯酰胺、朱欒倍半萜依次加入反應器中，并加入適當的水，在快速攪拌條件下，三者充分混勻并完全溶解；將反應器放置在氮氣加入的低壓微波誘導等離子體下進行等離子體官能化；然后將反應器置于等離子體反應儀中，啟動射頻發生器引發聚合反應。放電后，在適當的后聚合溫度下攪拌一定時間得到混合物，將產物提純后即得疏水性殼聚糖基絮凝劑。本發明反應穩定、易于控制，且不需要加入引發劑，所得的殼聚糖基絮凝劑溶解性好、產物純凈，由于疏水基團的引入，該絮凝劑還表現出較高的疏水締合性，更有利于絮凝過程中絮體的沉降，是一種高效的水處理絮凝劑。

技術領域

本發明屬于絮凝劑技術領域，具體涉及一種疏水性殼聚糖基絮凝劑的制備方法。

背景技術

混凝法因其簡單易行，經濟高效的特點，在水處理中應用廣泛。在混凝實驗中，起主要作用的是絮凝劑，其在水處理過程中主要發揮吸附電中和、壓縮雙電層、吸附架橋、網捕等作用，使水體中難以沉降和去除的膠體顆粒、重金屬離子、天然有機物等污染得到較好去除。絮凝劑主要包括無機絮凝劑、有機高分子絮凝劑、天然有機高分子絮凝劑和微生物絮凝劑。其中天然有機高分子絮凝劑是以淀粉、纖維素、殼類等天然高分子為原料，通過化學改性制得的一類有機高分子絮凝劑，其主要包括：淀粉絮凝劑、纖維素絮凝劑、海藻酸鈉絮凝劑、殼聚糖絮凝劑。

殼聚糖是一種天然高分子材料，因其在自然界中分布廣泛，且具有良好的吸附性、微生物降解性以及環境友好性，在環境工程領域得到了較為廣泛的關注。但殼聚糖的水溶性較差，限制了其在環境污染處理中的應用。為改良殼聚糖的絮凝效果，可以通過一定的方法，在殼聚糖分子鏈上引入其他基團以改善其理化性質。目前，對這一方面的研究較少。

中國專利申請號CN201810352608.9，發明名稱為“一種疏水性殼聚糖基綠色絮凝材料的制備方法”，公開了一種將殼聚糖通過苯甲醛合成中間體從而對氨基進行保護，在堿性條件下，以一氯乙酸作為改性劑，將羧甲基引入殼聚糖中的羥基上，以硫酸鈰為引發劑接枝二甲基二烯丙基氯化銨，從而引入季銨鹽基團,制備得到疏水性殼聚糖基綠色絮凝材料的方法。其具有絮凝效果好，綠色環保等優點，但其制備過程復雜，且制備過程中需在65~90℃下攪拌混合反應，高溫可能會對殼聚糖絮凝劑的結構和性能產生影響，加入的引發劑也會對絮凝劑造成一定污染。

中國專利申請號CN201810892554.5，發明名稱為“一種利用等離子體引發合成殼聚糖基絮凝劑的方法”，公開了一種以殼聚糖、丙烯酰胺單體和甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化銨單體為原料，利用輝光放電電解裝置引發合成殼聚糖基絮凝劑的方法。該方法具有反應條件溫和，能耗少等優點，但所得的絮凝劑沉降性能不佳，導致處理效果不是特別理想。

發明內容

針對現有技術存在的上述不足，本發明提供一種工藝簡單、產品性能穩定的疏水性殼聚糖基絮凝劑的制備方法。

為了實現上述目的，本發明采用的技術方案如下：

以殼聚糖、丙烯酰胺（AM）和朱欒倍半萜為原料；將殼聚糖、丙烯酰胺、朱欒倍半萜依次加入反應器中，并加入適當的水，在快速攪拌條件下，三者充分混勻并完全溶解；將反應器放置在氮氣加入的低壓微波誘導等離子體下進行等離子體官能化；然后將反應器置于等離子體反應儀中，啟動射頻發生器引發聚合反應。放電后，在適當的后聚合溫度下攪拌一定時間得到混合物，將產物提純后即得疏水性殼聚糖基絮凝劑。

具體包括以下步驟：

1）稱取一定量殼聚糖置于純水中，先攪拌至殼聚糖分散均勻，再在反應器中緩慢滴加冰乙酸并持續快速攪拌；待殼聚糖完全溶解后，得到濃度為3.5~4%的殼聚糖溶液。