[發明專利]一種安全方便的氧化鎂活性檢測方法

在審

• 申請號: 201910400563.2
• 申請日: 2019-05-15
• 公開（公告）號: CN110118849A
• 公開（公告）日: 2019-08-13
• 發明（設計）人: 邢煊;尹全義;畢立亨;白雪梅;翟立強
• 申請（專利權）人: 河北鎂神科技股份有限公司;河北鎂泰鎂質材料有限公司
• 主分類號: G01N31/16
• 分類號: G01N31/16;G01N1/28
• 代理公司: 南京鼎傲知識產權代理事務所(普通合伙) 32327
• 代理人: 郭元聰

一種安全方便的氧化鎂活性檢測方法，它涉及化學檢驗技術領域，具體涉及一種安全方便的氧化鎂活性檢測方法。氧化鎂活性檢測方法所需要的步驟如下：步驟一：進行試劑配制，試劑配制如下：試劑一：碘?乙醇溶液的配制；試劑二：碘化鉀?水溶液的配制；試劑三：硫代硫酸鈉溶液的配制。采用上述技術方案后，本發明有益效果為：它以無害化的乙醇替換有毒的四氯化碳，通過調整溶液濃度、震蕩時間可達到與四氯化碳方法同樣的檢測結果，不影響工廠或科研院所之前的檢測數據，可以等同替換；簡化了廢棄液體的回收、處置工作；碘?乙醇溶液配制時間短，提高檢測的便宜性、操作性。

技術領域

本發明涉及化學檢驗技術領域，具體涉及一種安全方便的氧化鎂活性檢測方法。

背景技術

目前，檢測氧化鎂活性的方法有碘吸附值法、檸檬酸值法、滴定法等方法，較為常用的是碘吸附值法，該方法的檢測步驟如下：稱取約1 g試樣，精確至0.0002g，置于250mL具塞的干燥碘量瓶中。用移液管移入50mL碘-四氯化碳溶液，蓋緊瓶塞，在振蕩機上振蕩25min.然后將瓶中的溶液迅速轉移至具塞比色管中，蓋緊管塞，放在暗處靜置10 min以上，至溶液澄清。用移液管吸取10mL清澈的碘-四氯化碳溶液，置于250mL錐形瓶中，加入20mL碘化鉀乙醇溶液，用硫代碳酸鈉標準溶液滴定至溶液無色為終點。同時按下列步驟進行空白試驗：用移液管移取10mL碘-四氯化碳溶液，置于250mL錐形瓶中，加20mL碘化鉀乙醇溶液，用硫代硫酸鈉標準滴定溶液滴定至溶液無色為終點。首先，該方法中使用到四氯化碳，是一種無色、有毒的液體，能溶解脂肪、油漆等多種物質，對大氣層、水質有一定的破壞。長期接觸四氯化碳，對人身健康造成極大威脅；其次，檢測用后的四氯化碳需要回收，并移交專業的廢棄物品回收機構，通過蒸餾提純或無害化處理。再次，碘單質在四氯化碳中的溶解速度相對較慢，藥品配置后，需震蕩、搖晃幾天后方可使用，需要提前幾天配制，便捷性略差。

發明內容

本發明的目的在于針對現有技術的缺陷和不足，提供一種安全方便的氧化鎂活性檢測方法，它具有以下優點：1、以無害的乙醇替代有毒的四氯化碳，有效的保證了從業人員的人身安全，通過調整溶液濃度、震蕩時間可達到與四氯化碳方法同樣的檢測結果，采用無害的分析純乙醇作為溶劑，溶解碘單質，減小試劑揮發對人身健康的威脅，同時簡化了廢棄液體的處置，另外碘單質在乙醇中溶解迅速，幾小時后即可標定進行檢測，提高了檢測便宜性；

2、縮短了碘溶液的配制時間，提高了檢測的時效性、操作性；

3、簡化了廢棄液體的回收、處置工作，更杜絕了不經處理，倒入下水道對環境的破壞。

為實現上述目的，本發明采用以下技術方案是：氧化鎂活性檢測方法所需要的步驟如下：步驟一：進行試劑配制，試劑配制如下：試劑一：碘-乙醇溶液的配制，將12.70g碘溶于1L乙醇中；試劑二：碘化鉀-水溶液的配制，將4.15g碘化鉀溶于少量水中，定容至1L；試劑三：硫代硫酸鈉溶液的配制：將26.0g硫代硫酸鈉溶于少量水中，定容至1L；步驟二：先稱取約1g氧化鎂試樣，精確至0.0002g，置于250ml干燥碘量瓶中，用移液管移取50.00ml碘-乙醇溶液，蓋緊瓶塞，在振蕩器上震蕩25min，然后將碘量瓶中的溶液過濾，用移液管移取10.00ml濾液，置于250ml錐形瓶中，加入20.00ml碘化鉀-水溶液，用硫代硫酸鈉標準溶液滴定至溶液無色為終點；然后用移液管移取10.00ml碘-乙醇溶液，置于250ml錐形瓶中，加20ml碘化鉀水溶液，用硫代硫酸鈉標準液滴定至溶液無色為終點。第三步：結果計算，吸碘值以x₁計，數值以毫克碘每克氧化鎂（mg I₂/g MgO）表示，按公式計算：

式中：

V₁為滴定所消耗的硫代硫酸鈉標準滴定溶液的體積的數值，單位為毫升(ml)；

V₂為滴定空白溶液所消耗硫代碳酸鈉標準滴定溶液的體積的數值，單位為毫升(ml)；