[發明專利]測定泊沙康唑注射液中乙二胺四乙酸二鈉含量的方法

有效

• 申請號: 201910400468.2
• 申請日: 2019-05-15
• 公開（公告）號: CN111948299B
• 公開（公告）日: 2022-11-25
• 發明（設計）人: 趙雁;胡裕迪;印璽璟;施方震;朱碩然;易婷;尹佩鈺;陶濤
• 申請（專利權）人: 上海現代藥物制劑工程研究中心有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06
• 代理公司: 上海金盛協力知識產權代理有限公司 31242
• 代理人: 羅大忱

1.測定泊沙康唑注射液中乙二胺四乙酸二鈉含量的方法，其特征在于，包括如下步驟：

(1)樣品預處理：將需要檢測的泊沙康唑注射液與硫酸銅溶液混合，然后加入氫氧化鈉溶液和水，混合，過濾，收集濾液，作為供試品溶液；

10ml所述的供試品溶液中，各個組份的含量為：泊沙康唑注射液為0.5~1.5ml，硫酸銅摩爾量為2~10μmol，氫氧化鈉摩爾量為20~60μmol；

(2)洗脫：先將供試品溶液注入色譜柱，再泵入洗脫液進行洗脫；

(3)檢測：記錄供試品溶液乙二胺四乙酸二鈉峰面積；

(4)計算結果：將供試品與乙二胺四乙酸二鈉對照品標準曲線進行比較，即可獲得檢測結果；

供試品溶液色譜條件：色譜柱 Agilent Eclipse XDB-C₁₈柱4.6mm×150mm, 5μm或效能相當的色譜柱；流動相A為乙腈，B為20 mmol·L^-1硫酸氫四丁基銨，用氫氧化鈉或磷酸調節pH至3.0，C為水；流速0.8±0.4ml·min^-1；柱溫30±5℃；檢測波長254±5nm；進樣量5~10μl；

洗脫液濃度隨時間變化，具體如下：

0~5分鐘， 乙腈 5%， B 95%， 水 0%

5.1~15分鐘， 乙腈 80%， B 20%， 水 0%

15.1~20分鐘， 乙腈 10%， B 0%， 水 90%

其中：濃度均為體積濃度。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，對照品溶液的制備，方法如下：

取乙二胺四乙酸二鈉對照品10mg，精密稱定,置于50 ml容量瓶中，用水溶解稀釋至刻度,搖勻,即得對照品貯備液；取上述對照品貯備液1 ml，置于10 ml容量瓶中，加1%硫酸銅溶液100 μL，混勻,再加水至刻度,搖勻,濾過，取濾液即得對照品溶液。