[發(fā)明專利]一種硅藻土負(fù)載固體超強(qiáng)酸類芬頓催化劑的制備方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201910400445.1
• 申請(qǐng)日: 2019-05-15
• 公開（公告）號(hào): CN110227459A
• 公開（公告）日: 2019-09-13
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 王鑫焱;張瑛潔;郗麗娟
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 東北電力大學(xué)
• 主分類號(hào): B01J23/745
• 分類號(hào): B01J23/745;C02F1/30;C02F101/30
• 代理公司: 吉林市達(dá)利專利事務(wù)所 22102
• 代理人: 陳傳林;臧廣維

本發(fā)明是一種硅藻土負(fù)載固體超強(qiáng)酸類芬頓催化劑的制備方法，其特點(diǎn)是，包括以下步驟：在天然硅藻土中進(jìn)行酸化處理；將酸化硅藻土經(jīng)熱處理后制成活化硅藻土載體；在活化硅藻土載體引入鐵鹽后制得不溶沉淀物；浸漬合成原位固體超強(qiáng)酸前驅(qū)體；熱處理制備硅藻土負(fù)載固體超強(qiáng)酸類芬頓催化劑。用于解決現(xiàn)有以硅藻土為載體制備的催化劑催化效率低、合成步驟復(fù)雜、不環(huán)保等缺點(diǎn)的缺點(diǎn)。所制催化劑對(duì)羅丹明B降解率為93％?99％；對(duì)過氧化氫分解率為91％?96％。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于無機(jī)非金屬材料及類芬頓催化劑領(lǐng)域，涉及一種硅藻土負(fù)載固體超強(qiáng)酸類芬頓催化劑的制備方法。

背景技術(shù)

我國(guó)有機(jī)廢水污染嚴(yán)重，“三致”對(duì)人體傷害極大，一些有機(jī)物具有生物積累性，在水中極難降解，傳統(tǒng)有機(jī)廢水的處理方法處理效果差且不環(huán)保，一些新興的方法如超聲波技術(shù)，微波處理技術(shù)也有運(yùn)行費(fèi)用高，理論研究不夠充分的缺點(diǎn)。針對(duì)上述情況，將氧化能力強(qiáng)、綠色無污染的芬頓高級(jí)氧化技術(shù)應(yīng)用于有機(jī)廢水處理。

芬頓氧化技術(shù)在處理高濃度、難降解、有毒有害廢水方面優(yōu)勢(shì)明顯，通過催化劑催化過氧化氫(H₂O₂)產(chǎn)生高活性的·OH，可將廢水中有機(jī)物完全礦化為H₂O和CO₂，是一種環(huán)境友好的綠色水處理新技術(shù)。但該技術(shù)也存在著催化劑重復(fù)利用困難，反應(yīng)速率慢，有機(jī)物礦化不完全的缺陷，過氧化氫(H₂O₂)利用率不高，投加的過氧化氫(H₂O₂)會(huì)分解成為水和氧氣，浪費(fèi)了氧化劑，反應(yīng)后會(huì)有鐵泥存在，增加后續(xù)處理成本。制備高效能的負(fù)載型的類芬頓催化劑可解決這一缺陷。

針對(duì)芬頓氧化技術(shù)存在的缺陷，申請(qǐng)人吉林市英達(dá)水務(wù)科技有限責(zé)任公司在2013年申請(qǐng)了申請(qǐng)?zhí)枴癈N201310231119.5”、名稱“一種硅藻土負(fù)載固體超強(qiáng)酸類Fenton催化劑的制備方法”的發(fā)明專利，采用0.1～1mol/L無機(jī)酸浸漬10～14h對(duì)天然硅藻土進(jìn)行酸化處理，以200～400℃的溫度活化1～4h得到活化天然硅藻土，在400～600℃的溫度焙燒1～6h進(jìn)行前驅(qū)體的熱處理，得到硅藻土負(fù)載固體超強(qiáng)酸類Fenton催化劑。其存在的問題是：(1)天然硅藻土酸化處理時(shí)間長(zhǎng)；(2)活化硅藻土載體為一段式控溫活化處理，硅藻土的活化率低；(3)前驅(qū)體的熱處理為一段式控溫?zé)崽幚恚善反呋瘎┑漠a(chǎn)率低；(4)其雖然提高了降解效率，但是降解效率仍然較低。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明所解決的技術(shù)問題是：克服現(xiàn)有技術(shù)的缺點(diǎn)，提供一種硅藻土負(fù)載固體超強(qiáng)酸類芬頓催化劑的制備方法，解決現(xiàn)有技術(shù)以硅藻土為載體制備的催化劑催化效率低、合成步驟復(fù)雜、不環(huán)保和傳統(tǒng)芬頓方法對(duì)pH值要求高的問題，以硅藻土作為催化劑載體制備多相催化劑，同時(shí)發(fā)揮吸附與催化氧化作用，提高芬頓反應(yīng)處理效果，同時(shí)提高催化劑的催化效率，簡(jiǎn)化合成步驟，提高降解效率，生成環(huán)保合成物。

本發(fā)明解決問題的技術(shù)方案是：一種硅藻土負(fù)載固體超強(qiáng)酸類芬頓催化劑的制備方法，其特征是，包括以下步驟：

1)天然硅藻土酸化處理

在天然硅藻土中加入硫酸、鹽酸和檸檬酸進(jìn)行酸化處理，天然硅藻土與硫酸、鹽酸和檸檬酸的質(zhì)量份比為1:0.5～2:1～1.5:0.5～1；

2)活化硅藻土載體

由步驟1)獲得的酸化硅藻土經(jīng)熱處理后制成活化硅藻土載體；

3)活化硅藻土載體引入鐵鹽后制得不溶沉淀物

在步驟2)獲得的活化硅藻土載體中引入硫酸鐵、硝酸鐵、醋酸鐵、氯化鐵和草酸鐵制得不溶沉淀物，活化硅藻土載體與硫酸鐵、硝酸鐵、醋酸鐵、氯化鐵和草酸鐵的質(zhì)量份比為1:1～1.5:0.2～0.6:0.2～0.5:0.2～0.5:0.3～0.6；

4)合成原位固體超強(qiáng)酸前驅(qū)體