[發(fā)明專利]一種硅藻土負載固體超強酸類芬頓催化劑的制備方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201910400445.1
• 申請日: 2019-05-15
• 公開（公告）號: CN110227459A
• 公開（公告）日: 2019-09-13
• 發(fā)明（設計）人: 王鑫焱;張瑛潔;郗麗娟
• 申請（專利權）人: 東北電力大學
• 主分類號: B01J23/745
• 分類號: B01J23/745;C02F1/30;C02F101/30
• 代理公司: 吉林市達利專利事務所 22102
• 代理人: 陳傳林;臧廣維

1.一種硅藻土負載固體超強酸類芬頓催化劑的制備方法，其特征是，包括以下步驟：

1)天然硅藻土酸化處理

在天然硅藻土中加入硫酸、鹽酸和檸檬酸進行酸化處理，天然硅藻土與硫酸、鹽酸和檸檬酸的質量份比為1:0.5～2:1～1.5:0.5～1；

2)活化硅藻土載體

由步驟1)獲得的酸化硅藻土經(jīng)熱處理后制成活化硅藻土載體；

3)活化硅藻土載體引入鐵鹽后制得不溶沉淀物

在步驟2)獲得的活化硅藻土載體中引入硫酸鐵、硝酸鐵、醋酸鐵、氯化鐵和草酸鐵制得不溶沉淀物，活化硅藻土載體與硫酸鐵、硝酸鐵、醋酸鐵、氯化鐵和草酸鐵的質量份比為1:1～1.5:0.2～0.6:0.2～0.5:0.2～0.5:0.3～0.6；

4)合成原位固體超強酸前驅體

將步驟3)獲得的不溶沉淀物與浸漬液混合，浸漬制得原位固體超強酸前驅體，不溶沉淀物與浸漬液的質量份比為1:5～10；

5)制備硅藻土負載固體超強酸類芬頓催化劑

將步驟4)獲得的原位固體超強酸前驅體進行熱處理，制得硅藻土負載固體超強酸類芬頓催化劑。

2.如權利要求1所述的一種硅藻土負載固體超強酸類芬頓催化劑的制備方法，其特征是，所述步驟1)天然硅藻土酸化處理是：按照天然硅藻土與硫酸、鹽酸和檸檬酸的質量份比為1:0.5～2:1～1.5:0.5～1的比例，在天然硅藻土中加入質量分數(shù)為20％～30％的硫酸、10％～16％的鹽酸和5％～10％的檸檬酸，在25℃～35℃條件下攪拌7～10h，攪拌速度為800～1000r/min。

3.如權利要求1所述的一種硅藻土負載固體超強酸類芬頓催化劑的制備方法，其特征是，所述步驟2)活化硅藻土載體包括以下步驟：

⑴由步驟1)獲得的酸化硅藻土進行1～4h真空抽濾留取未濾過的固體，在105℃～120℃恒溫干燥4～6h后過篩，篩的孔徑200～1000目，留取篩下硅藻土；

⑵將步驟⑴留取的篩下硅藻土在溫度200℃～300℃煅燒1～2h，然后在溫度300℃～400℃煅燒1～2h，制成活化硅藻土載體。

4.如權利要求1所述的一種硅藻土負載固體超強酸類芬頓催化劑的制備方法，其特征是，所述步驟3)活化硅藻土載體引入鐵鹽后制得不溶沉淀物包括以下步驟：

⑴按照活化硅藻土載體與硫酸鐵、硝酸鐵、醋酸鐵、氯化鐵和草酸鐵的質量份比為1:1～1.5:0.2～0.6:0.2～0.5:0.2～0.5:0.3～0.6的比例，在活化硅藻土載體上引入質量分數(shù)為5％～10％硫酸鐵、4％～9％硝酸鐵、10％～15％醋酸鐵、3％～6％氯化鐵和6％～10％草酸鐵，獲得混合溶液；

⑵用氫氧化鈉調節(jié)步驟⑴獲得的混合溶液的酸堿度，使混合溶液的pH為7.5～9.2；

⑶在步驟⑵獲得的混合溶液中加入10mL標準氨-氯化銨緩沖溶液；

⑷在溫度25℃～35℃下進行8～24h的陳化處理，真空抽濾陳化的混合溶液，收集不溶沉淀物。

5.如權利要求1所述的一種硅藻土負載固體超強酸類芬頓催化劑的制備方法，其特征是，所述步驟4)合成原位固體超強酸前驅體是：

⑴將質量分數(shù)為20％～30％的硫酸銨與20％～35％的硫酸混合制備浸漬液，硫酸銨與硫酸的質量份比為1:0.3～2；

⑵按照不溶沉淀物與步驟⑴獲得的浸漬液的質量份比為1:5～10的比例，將步驟3)獲得的不溶沉淀物與浸漬液混合，浸漬時間為18～36h；

⑶在105℃～120℃恒溫干燥2～3h后，真空抽濾留取未濾過的固體，制得原位固體超強酸前驅體。

6.如權利要求1所述的一種硅藻土負載固體超強酸類芬頓催化劑的制備方法，其特征是，所述步驟5)制備硅藻土負載固體超強酸類芬頓催化劑包括以下步驟：

⑴將步驟4)獲得的原位固體超強酸前驅體在氮氣或氬氣的保護下進行400℃～500℃煅燒2～4h；

⑵在氮氣或氬氣的保護下，繼續(xù)在500℃～600℃煅燒4～5h，制成硅藻土負載固體超強酸類芬頓催化劑。

7.如權利要求1所述的一種硅藻土負載固體超強酸類芬頓催化劑的制備方法制備的硅藻土負載固體超強酸類芬頓催化劑。