[發(fā)明專利]一種食用植物油中黃曲霉毒素樣品萃取檢測方法及其凈化槍頭

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• 申請日: 2019-05-14
• 公開（公告）號: CN110108822A
• 公開（公告）日: 2019-08-09
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 靳釗;謝尚晉
• 申請（專利權(quán)）人: 蘇州貞成分析儀器有限公司
• 主分類號: G01N30/06
• 分類號: G01N30/06;G01N30/02;G01N30/14
• 代理公司: 青島申達(dá)知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 37243
• 代理人: 蔣遙明

1.一種食用植物油中黃曲霉毒素樣品萃取檢測方法，其特征在于，檢測步驟包括：(1)樣品提取：取待檢樣品用提取溶劑定容，振蕩提取，收集上清液為樣品提取液；(2)樣品吸液：采用移液槍定量吸取樣品提取液；(3)凈化萃取：采用移液槍繼續(xù)定量吸取空氣，并將移液槍頭超聲處理，振動及鼓動樣品提取液中氣泡，使移液槍頭內(nèi)凈化萃取材料吸附待測組分；(4)樣品排液：將移液槍內(nèi)殘液排出；(5)樣品洗脫：抽取洗脫溶劑，重復(fù)(3)、(4)步驟操作，使移液槍頭內(nèi)凈化萃取材料洗脫待測組分，合并各殘液得到樣品洗脫液；(6)樣品檢測：將樣品洗脫液送至檢測設(shè)備上機檢測。

2.如權(quán)利要求1所述的萃取檢測方法，其特征在于，在步驟(1)中，提取步驟包括：稱取5g食用植物油樣品于50mL離心管中，用提取液(20mL84％乙腈/水)定容到25mL，高速均質(zhì)5min，轉(zhuǎn)速≥10,000r/min，搖床200-300r/min劇烈振蕩20min或超聲提取30min，用快速定量濾紙過濾并收集濾液或放入離心機7000r/min以上離心20min，收集上清液，取上清液作為樣品提取液；所述食用植物油優(yōu)選為花生油、大豆油、玉米油、芝麻油、葵花籽油、菜籽油、橄欖油中的至少一種，及其多種的調(diào)和油。

3.如權(quán)利要求1或2所述的萃取檢測方法，其特征在于，移液槍槍頭體積容量為(3-15)ml，提取液的樣品吸取量占槍頭體積容量的(10-30)％，吸入空氣占槍頭體積容量(70-90)％。

4.如權(quán)利要求1所述的萃取檢測方法，其特征在于，在步驟(2)中，樣品萃取步驟包括：①取出槍頭，安裝于移液槍，將槍頭伸入待萃取樣品液面以下，按下移液槍吸液，吸入1ml待凈化樣品，停留5s；②將移液槍槍頭移出液面，再次按下移液槍吸液，吸入1ml空氣，使液體與萃取材料充分混合，重復(fù)此步驟三次，共吸入4ml空氣；③移液槍顯示5000ul ALL滿載，將槍頭對準(zhǔn)2ml樣品瓶，按下移液槍排液；④抽取1ml洗脫溶劑，重復(fù)②、③步驟操作，收集并合并凈化和洗脫后的殘液，得樣品洗脫液。

5.如權(quán)利要求1所述的萃取檢測方法，其特征在于，其中，在步驟(5)中，通過高效液相色譜(HPLC)進行分析，檢測條件為：

流動相：A相，水；B相，乙腈-甲醇(50:50，v:v)；

等梯度洗脫條件：A，68％；B，32％；

色譜柱：C18柱(柱長150mm，柱內(nèi)徑4.6mm，填料粒徑5μm)；

流速：1.0mL/min；

柱溫：40℃；

進樣量：50μL；

熒光檢測：激發(fā)波長：360nm；發(fā)射波長：440nm，光化學(xué)柱后衍生。

6.一種適用于上述檢測方法的凈化槍頭，其特征在于，其包括管體，管體內(nèi)從上到下依次設(shè)置有卡扣、上篩板、萃取材料和下篩板，所述上篩板和下篩板與管體內(nèi)部固定連接，所述萃取材料設(shè)置于兩篩板間的管體內(nèi)。上篩板和下篩板的材料為超高分子量聚乙烯，孔隙率范圍(30-50)％，孔徑范圍(50-150)μm。

7.如權(quán)利要求6所述的萃取檢測方法，其特征在于，萃取材料包括但不限于：硅藻土、硫酸鎂、石墨化碳黑、磺酸基N-乙烯基吡咯烷酮-二乙烯基苯、羧基N-乙烯基吡咯烷酮-二乙烯基苯、亞甲基哌嗪環(huán)N-乙烯基吡咯烷酮-二乙烯基苯、C₁₈改性硅膠、C₈改性硅膠、氨丙基鍵合硅膠、二醇基鍵合硅膠、弗羅里硅土或氧化鋁中的至少一種。

8.如權(quán)利要求7所述的萃取檢測方法，其特征在于，在所要凈化的樣品中，石墨化碳黑吸附色素，硅藻土吸附糖類，硅膠吸附極性物質(zhì)。