[發(fā)明專利]一種偶氮顏料連續(xù)化合成微混合器及其連續(xù)化制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201910394659.2
• 申請(qǐng)日: 2019-05-13
• 公開（公告）號(hào): CN111921465B
• 公開（公告）日: 2022-02-01
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 周雪琴;李巍;劉東志;石至平;杜允
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 天津大學(xué)
• 主分類號(hào): B01J19/00
• 分類號(hào): B01J19/00;C09B35/035;C09B67/20
• 代理公司: 天津創(chuàng)智天誠(chéng)知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 12214
• 代理人: 王秀奎

本發(fā)明公開了一種連續(xù)化微混合裝置，其特征在于，所述連續(xù)化為混合裝置為“T”型結(jié)構(gòu)，包括上橫部和連接在所述上橫部中部并與上橫部垂直連接的出口通道；出口通道分為上出口通道和下出口通道，所述上出口通道和所述下出口通道通過法蘭連接，并通過法蘭墊片密封，所述法蘭墊片中心位置設(shè)置有擾流棒，所述擾流棒向所述上橫部延伸，所述擾流棒上還設(shè)置有擾流顆粒，所述法蘭墊片上還設(shè)置有供物料流通的流通孔。還公開了一種偶氮顏料的連續(xù)化制備方法，該方法采用上述連續(xù)化微混合裝置；具有更高的反應(yīng)的溫度，降低了對(duì)冷介質(zhì)的需求，大幅度降低了能耗；大大縮短了顏料制備的時(shí)間，提高了生產(chǎn)效率，同時(shí)，產(chǎn)品的收率高(98％)，平均粒徑小。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于有機(jī)化學(xué)技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種偶氮顏料的連續(xù)化合成裝置及其連續(xù)化制備方法。

背景技術(shù)

染顏料是傳統(tǒng)精細(xì)化工產(chǎn)品，發(fā)展至今，很多性價(jià)比優(yōu)良染顏料品種得到廣泛的應(yīng)用，相應(yīng)的品種和中間體的生產(chǎn)達(dá)到成千上萬噸的規(guī)模。在有機(jī)顏料中，偶氮顏料是色譜齊全的一類典型顏料品種，占有機(jī)顏料生產(chǎn)總量75％以上，被大量應(yīng)用在油墨、塑料、涂料、紡織品等各個(gè)領(lǐng)域，成為國(guó)民生活中不可或缺的產(chǎn)品。目前我國(guó)染顏料行業(yè)普遍采用間歇釜式反應(yīng)器生產(chǎn)偶氮顏料，存在反應(yīng)時(shí)間長(zhǎng)、安全性差、廢水排放量大、能耗高等問題，而且在產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定和性能提升上還有較大的發(fā)展空間。根據(jù)偶氮類化合物的特點(diǎn)，當(dāng)前開發(fā)實(shí)施過程強(qiáng)化技術(shù)、節(jié)能降耗技術(shù)、連續(xù)化生產(chǎn)技術(shù)等成為行業(yè)發(fā)展的趨勢(shì)。

目前為止，連續(xù)化制備偶氮類顏料的實(shí)際應(yīng)用還很少，但是相關(guān)的研究報(bào)道還是有不少。Pennenmann等運(yùn)用基于微反應(yīng)器的半連續(xù)法進(jìn)行偶合反應(yīng)，合成了黃色的偶氮顏料(Organic process researchdevelopment,2005,9(2):188—192)。但是微反應(yīng)器混合通道窄，固體顆粒很容易造成通道的堵塞，而且反應(yīng)器難拆卸，很難對(duì)反應(yīng)器內(nèi)部進(jìn)行清洗，很難適用于大規(guī)模、長(zhǎng)時(shí)間的顏料生產(chǎn)。T形對(duì)沖混合器是一種使兩股流體混合均勻的最為簡(jiǎn)單的混合器之一，其結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單、加工方便，廣泛運(yùn)用于固體顆粒的制備(ChemicalEngineering Journal,2008,135(3):209-215.)。但是其出口結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單，物流在出口通道中混合不充分，不適用于對(duì)固體晶體生長(zhǎng)有要求的偶氮顏料合成固液體系。美國(guó)專利US4252718對(duì)于水不溶性偶氮化合物的制備方法采用在濃硫酸中進(jìn)行重氮化反應(yīng)。在偶合反應(yīng)前,重氮鹽液體要用水稀釋,以降低其硫酸濃度。重氮鹽液體與偶合組份在T形管中于90℃混合,再進(jìn)入中和器,用氫氧化鈉溶液中和,然后將染料過濾,洗去鹽份。該技術(shù)涉及了大量酸的使用，不僅成本高，而且三廢等也大。

中國(guó)授權(quán)的發(fā)明專利CN103977720B公開了一種組合式層狀流體配分混合裝置，連續(xù)化制備了多種分散染料及有機(jī)顏料。但是較窄的通道增加了堵塞的幾率，一旦發(fā)生堵塞很難進(jìn)行拆卸清洗。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種連續(xù)化微混合裝置，該裝置具有高效混合、易于拆卸的特點(diǎn)，適用于快速反應(yīng)的連續(xù)化合成，包括偶氮顏料及其類似的固液反應(yīng)體系的連續(xù)化合成。

本發(fā)明的另一個(gè)目的是，提供一種偶氮顏料的連續(xù)化制備方法，該制備方法具有反應(yīng)穩(wěn)定、連續(xù)高效、收率高的特點(diǎn)，且所制備的偶氮顏料粒徑分布窄。

本發(fā)明是通過以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的：

一種連續(xù)化微混合裝置，所述連續(xù)化為混合裝置為“T”型結(jié)構(gòu)，包括上橫部和連接在所述上橫部中部并與上橫部垂直連接的出口通道；所述上橫部為管狀結(jié)構(gòu)，其兩端為進(jìn)料口，所述出口通道也為管狀結(jié)構(gòu)，并分為上下兩段分別為上出口通道和下出口通道，所述上出口通道和所述下出口通道通過法蘭連接，并通過法蘭墊片密封，所述法蘭墊片中心位置設(shè)置有擾流棒，所述擾流棒向所述上橫部延伸，所述擾流棒上還設(shè)置有擾流顆粒，所述法蘭墊片上還設(shè)置有供物料流通的流通孔；所述上橫部?jī)?nèi)徑小于出口通道的內(nèi)徑。