[發(fā)明專利]一種偶氮顏料連續(xù)化合成微混合器及其連續(xù)化制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201910394659.2
• 申請(qǐng)日: 2019-05-13
• 公開（公告）號(hào): CN111921465B
• 公開（公告）日: 2022-02-01
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 周雪琴;李巍;劉東志;石至平;杜允
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 天津大學(xué)
• 主分類號(hào): B01J19/00
• 分類號(hào): B01J19/00;C09B35/035;C09B67/20
• 代理公司: 天津創(chuàng)智天誠知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 12214
• 代理人: 王秀奎

1.一種連續(xù)化微混合裝置，其特征在于，所述連續(xù)化為混合裝置為“T”型結(jié)構(gòu)，包括上橫部和連接在所述上橫部中部并與上橫部垂直連接的出口通道；所述上橫部為管狀結(jié)構(gòu)，其兩端為進(jìn)料口，所述出口通道也為管狀結(jié)構(gòu)，并分為上下兩段分別為上出口通道和下出口通道，所述上出口通道和所述下出口通道通過法蘭連接，并通過法蘭墊片密封，所述法蘭墊片中心位置設(shè)置有擾流棒，所述擾流棒向所述上橫部延伸，所述擾流棒上還設(shè)置有擾流顆粒，所述法蘭墊片上還設(shè)置有供物料流通的流通孔；所述上橫部?jī)?nèi)徑小于出口通道的內(nèi)徑。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種連續(xù)化微混合裝置，其特征在于，所述上橫部?jī)?nèi)徑為1~20mm，所述出口通道內(nèi)徑為6~50mm，所述擾流顆粒與所述出口通道垂直方向的最大橫截面積與所述出口通道內(nèi)橫截面積的比應(yīng)不小于0.5。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種連續(xù)化微混合裝置，其特征在于，所述擾流顆粒個(gè)數(shù)為1~4個(gè)，所述擾流顆粒為球形、橢球形或心形，所述擾流棒的長(zhǎng)度不小于所述上出口通道長(zhǎng)度的一半。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種連續(xù)化微混合裝置，其特征在于，所述流通孔直徑為0.1~10mm，個(gè)數(shù)為1~5個(gè)。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種連續(xù)化微混合裝置，其特征在于，所述上橫部和所述出口通道采用聚四氟乙烯，玻璃、不銹鋼或聚氨酯之一材質(zhì)制成，所述出口通道外側(cè)還設(shè)置有夾套用于導(dǎo)熱介質(zhì)流通。

6.一種偶氮顏料的連續(xù)化制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

步驟1，芳香胺料液與重氮化試劑溶液分別通過根據(jù)權(quán)利要求1所述的連續(xù)化微混合裝置的兩個(gè)進(jìn)料口進(jìn)入所述連續(xù)化微混合裝置進(jìn)行重氮化反應(yīng)，獲得芳香胺重氮鹽溶液；進(jìn)入所述連續(xù)化微混合裝置的芳香胺料液流量與進(jìn)入所述連續(xù)化微混合裝置的重氮化試劑溶液流量相同；

所述芳香胺料液為芳香胺與酸液混合而成的料液，其中酸與氨基的總摩爾比應(yīng)大于2；

所述芳香胺為硝基或鹵基取代的芳胺、氯代聯(lián)苯胺衍生物其中的一種或多種；

所述酸液為鹽酸、硫酸或乙酸其中一種或多種的水溶液；

所述重氮化試劑溶液為亞硝酸鈉的水溶液或亞硝酰硫酸的水溶液，含量均為30wt%~40wt%；

步驟2，所述芳香胺重氮鹽溶液與偶合劑料液通過根據(jù)權(quán)利要求1所述的連續(xù)化微混合裝置的兩個(gè)進(jìn)料口進(jìn)入所述連續(xù)化微混合裝置進(jìn)行連續(xù)化偶合反應(yīng)，獲得偶氮顏料懸浮液；進(jìn)入所述連續(xù)化微混合裝置的芳香胺重氮鹽溶液流量與進(jìn)入所述連續(xù)化微混合裝置的偶合劑料液流量相同；

所述偶合劑料液為采用下述方式制備的： 60~120重量份數(shù)的偶合劑采用15~30重量份數(shù)的氫氧化鈉溶液溶解后再用30vol%~50vol%醋酸和醋酸鈉調(diào)節(jié)體系pH=6~7，制備得到偶合劑料液；

所述偶合劑為吡唑啉酮及其衍生物、乙酰乙酰苯胺及其衍生物、萘酚及其衍生物中的一種或多種；

步驟3，對(duì)所述偶氮顏料懸浮液加熱，進(jìn)行顏料化，所述顏料化過程保持溫度在70~100℃，顏料化時(shí)間1~3h；

步驟4，對(duì)顏料化后的偶氮顏料懸浮液進(jìn)行固液分離，對(duì)獲得的固體顆粒洗滌干燥，得到偶氮顏料。

7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的一種偶氮顏料的連續(xù)化制備方法，其特征在于，物料進(jìn)入連續(xù)化微混合裝置時(shí)的溫度低于20攝氏度，連續(xù)化微混合裝置內(nèi)部的反應(yīng)溫度為30攝氏度以下。

8.根據(jù)權(quán)利要求6所述的一種偶氮顏料的連續(xù)化制備方法，其特征在于，進(jìn)入所述連續(xù)化微混合裝置的物料中的固體顆粒粒徑不超過200微米。

9.根據(jù)權(quán)利要求6所述的一種偶氮顏料的連續(xù)化制備方法，其特征在于，所述芳香胺為鄰硝基甲苯胺、鄰硝基對(duì)氯苯胺、3,3’-二氯聯(lián)苯胺、3,3’-二甲基聯(lián)苯胺或3,6,3’,6’-四氯聯(lián)苯胺；所述偶合劑為乙酰乙酰苯胺、2-甲基乙酰乙酰苯胺、2-甲氧基乙酰乙酰苯胺或2,4-二甲基乙酰乙酰苯胺，所述芳香胺料液為芳香胺與酸液混合而成的料液，其中酸與氨基的總摩爾比為2~2.5。