[發明專利]一種二苯并戊烯衍生物的制備方法

有效

• 申請號: 201910389938.X
• 申請日: 2019-05-10
• 公開（公告）號: CN110183298B
• 公開（公告）日: 2021-09-17
• 發明（設計）人: 任紅軍;繆茂眾;宋金鈺
• 申請（專利權）人: 臺州學院
• 主分類號: C07C1/24
• 分類號: C07C1/24;C07C15/02;C07C13/62;C07C13/66;C07C17/35;C07C25/22;C07C22/04;C07C45/67;C07C49/697;C07C29/143;C07C35/52;C07C35/44
• 代理公司: 杭州知閑專利代理事務所(特殊普通合伙) 33315
• 代理人: 張勛斌

1.一種二苯并戊烯衍生物的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

（1）將茚并茚酮衍生物溶于有機溶劑中，在還原劑作用下進行還原反應得到茚并茚滿醇衍生物；

（2）在酸作用并加熱的條件下，茚并茚滿醇衍生物發生重排反應，經后處理得到所述的二苯并戊烯衍生物；

所述的茚并茚酮衍生物的結構如式（III）所示：

（III）；

所述的茚并茚滿醇衍生物結構如式（II）所示：

（II）；

所述的二苯并戊烯衍生物結構如式（I）所示：

（I）；

在通式（I）、（II）和（III）中：

R¹、R² 、R⁴獨立地選自H、C₁-C₅烷基、C₁-C₅烷氧基、三氟甲基、鹵素中的一個或者多個；

R³選自C₁-C₅烷基、對位或間位取代的苯基、未取代的苯基；

所述苯基上的取代基選自甲基、甲氧基、F、Cl或Br；

式（I）~（III）中，虛線表示稠合的苯基或者不存在；

式（I）~（III）中，虛線表示-(CH₂)₂-或者不存在。

2.根據權利要求1所述的二苯并戊烯衍生物的制備方法，其特征在于，R¹選自H、甲基、甲氧基、三氟甲基、Br或Cl。

3.根據權利要求1所述的二苯并戊烯衍生物的制備方法，其特征在于，R² 選自H、甲基、甲氧基、三氟甲基、Br或Cl。

4.根據權利要求1所述的二苯并戊烯衍生物的制備方法，其特征在于，R³選自甲基、乙基、丙基、丁基、異丙基。

5.根據權利要求1所述的二苯并戊烯衍生物的制備方法，其特征在于，R⁴選自H、甲基、甲氧基、三氟甲基、Br或Cl。

6.根據權利要求1所述的二苯并戊烯衍生物的制備方法，其特征在于，步驟（1）中，所述的還原劑為硼氫化鈉、氫化鋁鋰、異丙基鋁、氰基氫化鋁鋰或DIBAL-H。

7.根據權利要求1所述的二苯并戊烯衍生物的制備方法，其特征在于，還原反應的時間為1~8小時，重排反應的時間為2~24小時。

8.根據權利要求1所述的二苯并戊烯衍生物的制備方法，其特征在于，還原反應所用的溶劑為乙腈，DMF，DCM或者二氧六環；

重排反應所用的溶劑為乙腈，DMF，DCM，DCE或者二氧六環。

9.根據權利要求1所述的二苯并戊烯衍生物的制備方法，其特征在于，步驟（2）中，所述的酸為HCl、H₂SO₄、HNO₃、H₃PO₄、HOAc、CF₃COOH或TsOH·H₂O。

10.根據權利要求1所述的二苯并戊烯衍生物的制備方法，其特征在于，所述的二苯并戊烯衍生物為式（I-1）-式（I-6）所示化合物中的一種：

（I-1）

（I-2）

（I-3）

（I-4）

（I-5）

(I-6)。