[發(fā)明專利]一種含嘧啶和吲哚結(jié)構(gòu)的二胺單體及其制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201910389637.7
• 申請日: 2019-05-10
• 公開（公告）號: CN110194763B
• 公開（公告）日: 2022-07-12
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 王亮;鄭子昂;周春妮;李鵬杰;胡思前
• 申請（專利權(quán)）人: 江漢大學
• 主分類號: C07D403/04
• 分類號: C07D403/04;C08G73/10
• 代理公司: 北京華沛德權(quán)律師事務(wù)所 11302
• 代理人: 房德權(quán)

1.一種含嘧啶和吲哚結(jié)構(gòu)的二胺單體的制備方法，其特征在于，合成路線如下：

其中，R¹為硝基，且R¹位于吲哚環(huán)的4或6位；R²為氫、甲基、丁基、溴、苯基中的一種；R³為氫；R⁴為硝基，且R⁴位于苯環(huán)的3或4位；R⁵為氨基，且R⁵位于吲哚環(huán)的4或6位；R⁶為氨基，且R⁶位于苯環(huán)的3或4位；

具體合成步驟為:

（1）將化合物A、硝基苯硼酸酯、六氟銻酸銀、三氟甲磺酸銅、催化劑[RuCl₂(p-cymene)]₂以及1, 4-二氧六環(huán)在耐壓反應(yīng)瓶中于100～140℃磁力攪拌反應(yīng)8～20小時后，將混合物經(jīng)硅藻土抽濾后，減壓除去有機溶劑，用硅膠柱層析分離純化，得到純凈的硝基化合物B ；所述硅膠柱中石油醚與乙酸乙酯的體積比為10:1，化合物A、硝基苯硼酸酯、六氟銻酸銀、三氟甲磺酸銅、催化劑[RuCl₂(p- cymene)]₂的摩爾比為1:2～3 :（0.05～0.25）:（1～2）：（0.01～0.05）；

（2）在高壓反應(yīng)釜內(nèi)將硝基化合物B溶于乙醇中，加入鈀碳以及氫氣，在78～90℃下磁力攪拌8～20小時，混合物經(jīng)硅藻土抽濾后，減壓除去有機溶劑，得到純凈的二胺單體C。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的含嘧啶和吲哚結(jié)構(gòu)的二胺單體的制備方法，其特征在于，硝基化合物B為1 mmol時，鈀碳為30～200 mg，氫氣一直作用于反應(yīng)體系直到反應(yīng)結(jié)束。